[发明专利]一种制备卤代苯酚类化合物的方法有效
| 申请号： | 201310525243.2 | 申请日： | 2013-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN103524308A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 李付刚;鄢冬茂;闫士杰 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/05 | 分类号： | C07C37/05;C07C39/30;C07C39/27;C07C39/28 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种制备卤代苯酚类化合物的方法。以卤代苯胺为原料，与无机酸溶液加热溶解，冷却析出卤代苯胺的无机酸盐，过滤得到固体卤代苯胺无机酸盐。高压反应釜中加入卤代苯胺无机酸盐、甲苯、水、相转移催化剂及固体酸催化剂，加热到100-150℃进行水解反应，水解完成后，降温、降压，过滤除去固体酸催化剂，分相，有机相蒸馏除去甲苯，精馏得到卤代苯酚。本发明的制备方法具有工艺简单、原材料成本低、工艺条件温和等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 苯酚 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：（1）式（Ⅱ）所示的卤代苯胺与无机酸溶液加热溶解，卤代苯胺与无机酸的摩尔比为1：1-2.5；加热到80-95℃，反应1-2小时，冷却到0-10℃析出卤代苯胺的无机酸盐，过滤得到固体卤代苯胺无机酸盐（Ⅲ）；（2）过滤得到的卤代苯胺无机酸盐（Ⅲ）加入高压反应釜中,再加入甲苯、水、SO42-/MxOy型固体酸催化剂和相转移催化剂，加热到100-150℃进行水解反应，水解反应3-5h，反应体系降至常压，开釜，过滤去除固体酸催化剂，静置分相，收集有机相，精馏得到式（Ⅰ）所示卤代苯酚类化合物；其中，相转移催化剂为N-烷基-4-双烷基胺吡啶盐；反应式如下：![]()
式中，X代表Cl、Br、F或I；R1代表H或R，R为C1-C8烷烃基团；s、r表示数字1、2或3，其中s+r小于或等于5；A代表Cl或HSO4。
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