[发明专利]含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO2-CeO2活性氧化铝粒子电极的制备工艺无效
申请号: | 201310525735.1 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN103539227A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 丁爱中;谢恩;豆俊峰;许新宜;郑蕾 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C02F1/461 | 分类号: | C02F1/461 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO2-CeO2活性氧化铝粒子电极的制备工艺。将AgNO3加到异丙醇中得到溶液A,将处理后的Al2O3加到溶液A中,过滤得到颗粒B和微乳液X,用乙醇洗涤后得到颗粒D;将颗粒D加到X中过滤后得到颗粒F。利用Ce(NO3)2、CuCl2、MnCl2制备溶液B1、B2、B3、B4、B5、C、D、E、F。将颗粒F依次经过溶液B1、B2、B3、B4、B5处理后得到颗粒I。将颗粒I加到溶液C中,过滤后用乙醇洗涤并干燥得到颗粒K。将颗粒K加到溶液D中,过滤后用乙醇洗涤并干燥得到颗粒M。将M加到溶液E中,过滤后用乙醇洗涤并干燥得到颗粒O。将颗粒O加到溶液F中,过滤后用乙醇洗涤,干燥并在580℃条件下焙烧4h,即得到含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO2-CeO2活性氧化铝粒子电极。 | ||
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【主权项】:
一种含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO2‑CeO2活性氧化铝粒子电极的制备工艺,其特征在于,该工艺的具体步骤如下:(1)将300g粒径为3‑5mm的γ‑Al2O3球用500ml去离子水洗涤,重复洗涤3次,然后放入200ml无水乙醇中浸泡10h,用500ml去离子水清洗1次后,在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质A;(2)将50ml浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150ml异丙醇中,得到溶液A;(3)将步骤(1)得到的颗粒物质A加入步骤(2)得到的溶液A中,并在摇床中摇动3h,过滤得到颗粒物质B和微乳液X,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质B,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质C;(4)将步骤(3)得到的颗粒物质C置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h,得到颗粒物质D;(5)将步骤(4)得到的颗粒物质D加入步骤(3)得到的微乳液X中,并在摇床中摇动3h,过滤除去液体得到颗粒物质E,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质E,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h,得到颗粒物质F;(6)将10ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和100ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中,然后再加入10ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液,摇匀后分成等量5份,得到溶液B1、溶液B2、溶液B3、溶液B4、溶液B5;(7)将步骤(5)得到的颗粒物质F加入步骤(6)得到的溶液B1中,并在摇床中摇动3h,过滤除去液体得到颗粒物质G1,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质G1,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质H1;(8)将步骤(7)得到的颗粒物质H1加入步骤(6)得到的溶液B2中,并在摇床中摇动3h,过滤除去液体得到颗粒物质G2,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质G2,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质H2;(9)将步骤(8)得到的颗粒物质H2加入步骤(6)得到的溶液B3中,并在摇床中摇动3h,过滤除去液体得到颗粒物质G3,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质G3,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质H3;(10)将步骤(9)得到的颗粒物质H3加入步骤(6)得到的溶液B4中,并在摇床中摇动3h,过滤除去液体得到颗粒物质G4,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质G4,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质H4;(11)将步骤(10)得到的颗粒物质H4加入步骤(6)得到的溶液B5中,并在摇床中摇 动3h,过滤除去液体得到颗粒物质G5,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质G5,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质H5;将H5置于马弗炉中在580℃条件下焙烧4h,得到颗粒物质I;(12)将20ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和80ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中,然后再加入20ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液,得到溶液C;(13)将步骤(11)得到的颗粒物质I加入步骤(12)得到的溶液C中,并在摇床中摇动3h;过滤除去液体得到颗粒物质J,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质J,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质K;(14)将40ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和40ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中,然后再加入40ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液,得到溶液D;(15)将步骤(13)得到的颗粒物质K加入步骤(14)得到的溶液D中,并在摇床中摇动3h;过滤除去液体得到颗粒物质L,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质L,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质M;(16)将45ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和15ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中,然后再加入60ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液,得到溶液E;(17)将步骤(15)得到的颗粒物质M加入步骤(16)得到的溶液E中,并在摇床中摇动3h;过滤除去液体得到颗粒物质N,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质N,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质O;(18)将15ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和5ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中,然后再加入100ml浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液,得到溶液F;(19)将步骤(17)得到的颗粒物质O加入步骤(18)得到的溶液F中,并在摇床中摇动3h;过滤除去液体得到颗粒物质P,用100mL质量浓度为95%的乙醇洗涤颗粒物质P,重复洗涤2次,然后在80℃条件下干燥10h,得到颗粒物质Q,将Q置于马弗炉中在580℃条件下焙烧4h,得到的颗粒物质即为含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO2‑CeO2活性氧化铝粒子申极。
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