[发明专利]树枝状聚酰胺胺的生产工艺有效
申请号: | 201310526889.2 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN103601895A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 李武松;刘聪聪 | 申请(专利权)人: | 威海晨源分子新材料有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 264200 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于一种树枝状聚合物的生产工艺,特别涉及一种树枝状聚酰胺胺的生产工艺。采用低温循环机精确控制反应温度,初始反应温度控制在-5±2℃左右,加料完成后反应温度控制在20±2℃使反应更加稳定,调配合适的单体过量比例,减少副产物的产生,配合吨级工业化合成反应釜,实现工业化生产规模;首次采用连续化进料和出料的旋蒸设备对树枝状聚酰胺胺进行提纯,提高提纯效率;利用工业化生产旋蒸仪对难分离的原料进行回收提纯,获得可以再利用的原料,进一步降低工业化生产时的原料成本。 | ||
搜索关键词: | 树枝 聚酰胺 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种树枝状聚酰胺胺的生产工艺,迈克尔加成反应直接制得半代树枝状聚酰胺胺,酰胺化反应直接制得整代树枝状聚酰胺胺,高代数的产品是以前面低半代数的产品作为原料,其特征在于,(1)所述的半代树枝状聚酰胺胺制备步骤包括:将胺单体或整代树枝状聚酰胺胺和丙烯酸酯类单体分别溶于甲醇,将胺单体或整代树枝状聚酰胺胺的甲醇溶液和丙烯酸酯类单体甲醇溶液在‑7~3℃混合,18~22℃氮气保护下反应;减压蒸馏,利用连续化进料和出料的旋蒸仪进一步蒸馏,提纯,得半代树枝状聚酰胺胺;胺单体与丙烯酸酯类单体反应得G‑0.5代树枝状聚酰胺胺,整代树枝状聚酰胺胺与丙烯酸酯类单体反应得更高代的半代树枝状聚酰胺胺;(2)所述的整代树枝状聚酰胺胺制备步骤包括:将半代树枝状聚酰胺胺和胺单体分别溶于甲醇中,‑2~2℃将半代树枝状聚酰胺胺溶液滴加到胺单体溶液中,18~22℃氮气保护下反应;减压蒸馏,正丁醇作为甲醇和胺单体的共沸剂,采用连续化进料和出料的旋转蒸发仪提纯,甲醇洗涤,得更高代的整代树枝状聚酰胺胺。
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