[发明专利]一种9-β-D-阿拉伯呋喃糖基-2-氟代腺嘌呤-5’-磷酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种9‑β‑D‑阿拉伯呋喃糖基‑2‑氟代腺嘌呤‑5’‑磷酸酯的制备方法，该方法以9‑β‑D‑阿拉伯呋喃糖基‑2‑氟代腺嘌呤为起始原料，通过使其与磷酸三乙酯和三氯氧磷的混合物反应并使用水进行后处理，从而解决其他合成方法中反应温度苛刻，反应时间长，后处理操作复杂的问题，同时本发明包括一种简单、可行的精制方法，有效的提高了9‑β‑D‑阿拉伯呋喃糖基‑2‑氟代腺嘌呤‑5’‑磷酸酯的纯度。

主权项

1.一种磷酸氟达拉滨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）磷酸氟达拉滨粗品合成：a.氟达拉滨与磷酸三乙酯和三氯氧磷反应；b.向反应得到的混合物中加入水，使磷酸氟达拉滨沉淀；2）磷酸氟达拉滨精制；所述步骤a包括在搅拌条件下将氟达拉滨，磷酸三乙酯和三氯氧磷在‑5℃～‑1℃的温度下反应；所述步骤b包括在低于20℃将纯水在搅拌下加入所得反应混合物中，用溶剂洗涤，洗涤后所得水相用碱性物质调至pH=2‑3，减压浓缩，冷藏析晶，过滤，滤饼用少量乙醇和水洗涤，得磷酸氟达拉滨粗品；所述步骤b中洗涤所用溶剂为二氯甲烷洗涤，洗涤后所得水相用50%NaOH溶液调至pH=3。