[发明专利]一种双烯丙基三碳酯二茂铁单体及其制备方法有效
| 申请号： | 201310529338.1 | 申请日： | 2013-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN103665053B | 公开（公告）日： | 2016-10-26 |
| 发明（设计）人： | 王建军;张石愚;程丝;王新波;戴礼兴 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 215123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双烯丙基三碳酯二茂铁单体及其制备方法。以1,1'‑双(1‑甲氧基‑3‑丁烯基)二茂铁和1‑甲氧基‑1‑(三甲基硅氧基)‑2‑甲基‑1‑丙烯为原料，在低温下，滴加三氟化硼乙醚络合物，得到1,1'‑双[1‑(1‑甲氧基羰酰‑1‑甲基‑乙基)‑3‑烯丁基]二茂铁化合物；双烯丙基对称取代的三碳甲酯二茂铁不仅可用于聚酯的熔融缩聚，而且所具有的双键赋予其参与聚合反应的能力，因此是一种新颖的二茂铁基单体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双烯 丙基 三碳酯二茂铁 单体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备双烯丙基三碳酯二茂铁单体的方法，其特征在于步骤包括：（1）在无水氮气氛围中，将1,1'‑双(1‑甲氧基‑3‑丁烯基)二茂铁和1‑甲氧基‑1‑(三甲基硅氧基)‑2‑甲基‑1‑丙烯溶于二氯甲烷中，将得到的混合溶液冷却至‑72～‑78 ℃，滴加BF3·OEt2，于‑72～‑78 ℃低温浴条件下保温10～20 min，撤去低温浴搅拌至室温，经滴加饱和NaHCO3淬灭，有机层分离，除去挥发性溶剂后，得到橙黄色粘稠的固体粗产物；（2）将得到的固体粗产物以200～300目硅胶或氧化铝为载体，以石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂，梯度淋洗，得到的第一馏分即为双烯丙基三碳酯二茂铁1,1'‑双[1‑(1‑甲氧基羰酰‑1‑甲基‑乙基)‑3‑烯丁基]二茂铁。
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