[发明专利]甲醇脱水制二甲醚催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310532075.X | 申请日: | 2013-11-03 |
公开(公告)号: | CN104588105B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 金浩;孙素华;朱慧红;刘杰;杨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C43/04;C07C41/09 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲醇脱水制二甲醚催化剂的制备方法。该方法包括将氧化硅载体加入到含有机酸的水溶液中,蒸干,再与铵或氨接触后,浸渍烷烃溶剂,再浸渍无机酸溶液,然后干燥除去烷烃,再负载将含有助剂前驱体和杂多酸,经干燥和焙烧,得到催化剂。本发明方法通过特定的方法负载了助剂组分和杂多酸及铵盐,使催化剂表面的活性组分是酸性较强的杂多酸,孔道内的活性组分是酸性相对较弱的杂多酸铵盐,保证了催化剂具有的高转化率和选择性,又避免了产物的过度裂解,而且该催化剂还具有较高的稳定性。 | ||
搜索关键词: | 甲醇 脱水 甲醚 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种甲醇脱水制二甲醚催化剂的制备方法,包括:(1)将氧化硅载体加入到含有机酸的水溶液中,在50℃~90℃下搅拌至溶液蒸干;所述氧化硅载体的性质如下:比表面积为480~800 m2/g,孔容为0.60~0.90 mL/g,平均孔直径为4.5~6.5 nm;(2)将步骤(1)得到的固体加入到含铵的碱性溶液中进行浸渍,然后过滤,在40℃~100℃下干燥,或者将步骤(1)得到的固体在40℃~100℃下吸附氨气;(3)将步骤(2)制得的固体加入到烷烃溶剂中,然后过滤,在室温下干燥至载体表面无液相;所述的烷烃溶剂为戊烷、已烷、庚烷中的一种或多种;(4)将步骤(3)得到的固体,浸入到无机酸溶液中,然后过滤;(5)将步骤(4)得到的固体在100℃以下干燥除去烷烃溶剂;(6)采用浸渍法在步骤(5)制得的固体上负载含有助剂的前驱体和杂多酸;(7)将步骤(6)得到的固体,在80℃~120 ℃干燥3.0 h~12.0 h,然后在300℃~450℃焙烧2.0 h~6.0 h,即得催化剂;所述催化剂包括活性组分、助剂及载体,活性组分为杂多酸和杂多酸铵盐,助剂为氧化镧和/或氧化铈,载体为氧化硅;以催化剂的重量为基准,杂多酸和杂多酸铵盐的总含量为5%~50%,助剂以氧化物计的含量为1%~20%,SiO2的含量为30%~94%。
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