[发明专利]一种苯甲酸阿格列汀的制备方法在审
| 申请号： | 201310533972.2 | 申请日： | 2013-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN104592195A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 乔德水;李春雷;陈胜;高雪芹 | 申请（专利权）人： | 江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07C63/08;C07C51/41 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 张慧清 |
| 地址： | 221004 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(R)-2-〔(6-(3-氨基哌啶-1-基)-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)甲基〕苄腈苯甲酸，即苯甲酸阿格列汀的制备与纯化工艺。是以6-氯-3-甲基尿嘧啶为起始原料，以甲苯为溶剂在碱性条件下与2-氰基苄溴反应得到2-（（6-氯-3-甲基-2-1,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1（2H）-基）甲基）苄腈（III），继而以异丙醇为溶剂在碱性条件下与（R）-3-氨基哌啶二盐酸盐发生取代反应，反应完全后，加水，调pH值到酸性，萃取，除去大部分二聚体杂质以及残留原料及其他杂质,碳酸钾调水相至碱性，二氯甲烷提取取产品、浓缩得到阿格列汀的粗品，再经过重结晶，除去残留的二聚体杂质，得到阿格列汀的精制品，后于苯甲酸成盐制得苯甲酸阿格列汀,经过重结晶得到高纯度的苯甲酸阿格列汀。本发明制备工艺简单、原料价格低廉、反应产生杂质少、纯化方法简单、产品质量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酸 阿格列汀 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯甲酸阿格列汀的制备方法，其特征在于，以6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶为起始原料，以甲苯为溶剂在碱性条件下与2‑氰基苄溴反应得到2‑（（6‑氯‑3‑甲基‑2‑1,4‑二氧代‑3,4‑二氢嘧啶‑1（2H）‑基）甲基）苄腈，继而以异丙醇为溶剂在碱性条件下与（R）‑3‑氨基哌啶二盐酸盐发生取代反应，反应完全后，加水，调pH值到酸性，萃取，除去大部分二聚体杂质以及残留原料及其他杂质,碳酸钾调pH值至碱性，二氯甲烷提取取产品、浓缩得到阿格列汀的粗品，再经过重结晶，除去残留的二聚体杂质，得到阿格列汀的精制品，最后于苯甲酸成盐制得苯甲酸阿格列汀,经过重结晶得到高纯度的苯甲酸阿格列汀。
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