[发明专利]测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法

摘要

本发明公开了一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，在稀硫酸介质及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下，试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应，据此建立了分光光度法测定钢样中微量钨的方法。研究发现:TATB与钨(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物，该络合物的最大吸收波长在530nm处。25mL溶液中，钨质量在0～40μg范围内服从比尔定律，测得表观摩尔吸光系数为6.16×104L·mol^-1·cm^-1。方法用于钢样中微量钨的测定，结果同硫氰酸盐光度法所得结果相吻合。

主权项

一种测定钢中微量钨的4‑(2‑噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）主要仪器与试剂：722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；UV‑754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；钨(Ⅵ)标准储备溶液：1.0000g/L，用钨酸钠按常规方法配制；使用时稀释成10μg/mL的钨(Ⅵ)标准工作溶液；显色剂4‑(2‑噻唑偶氮)连苯三酚(TATB，自制)溶液：1×10^‑3mol/L，准确称取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀释定容至1L；硫酸：0.2mol/L；溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液：5g/L；以上试剂均为分析纯，检测用水为蒸馏水；（2）测定方法：吸取适量的含钨(Ⅵ)溶液于容量瓶中，依次加入适量TATB溶液、适量CPB溶液和等量硫酸，用水定容，摇匀；3～8min后，以相应的试剂空白为参比，用1cm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。