[发明专利]测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法

摘要

本发明公开了一种测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明，取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘，铣样深度为1.4mm；在氩气的质量分数不小于99.9995%，冲洗时间为8s，预燃时间为3.3s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下，可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.0010%～0.0080%的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定，结果与氧氮仪的分析结果吻合，偏差符合相关规定的要求。

主权项

一种测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，其特征在于：所述方法包括以下内容：主要仪器和材料：PDA‑7000火花源原子发射光谱仪(日本岛津分析仪器公司)；TC600氧氮仪(美国LECO公司)；EMGA‑620W氧氮分析仪(日本HORIBA公司)；HV‑Ó全自动数控铣床(南京和澳公司)；氩气质量分数≥99.999%，工作压力0.40MPa，分析流量12L/min；Al₂O₃砂纸(60目)或SiC砂纸(60目)；仪器工作条件：光栅2400G/mm，焦距0.6M；一级光谱线色散倒数小于0.6nm/mm；波长范围为149～397nm；入射透镜CaF₂，入射狭缝20～30nm,真空度<1.33Pa；激发光源：输出工作电压580±5V，放电频率330±5Hz，钨对电极顶角60±5b，分析间隙3～6mm；分析条件：分析谱线：N：149.2nm，基体谱线：Fe：187nm，均使用二级谱线；冲洗时间5～10s；预燃时间3～5s(1100pulse)；积分时间30～35s(1200pulse)；测量方式PDA；检测方法：炼钢厂新取的样品冷却后，由自动铣床铣掉1～2mm表层，再用Al₂O₃砂纸或SiC砂纸将样品磨出纹理均匀的平面；在外部环境(电压、室温)稳定的条件下，通过标准化方法校正仪器漂移，将处理好的样品置于火花台激发孔上，进行分析。