[发明专利]测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法

摘要

本发明公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和硫酸溶解样品，通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984nm和343.823分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012μg/mL，方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定，测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法（JB/T9552.2-1999）和二甲酚橙光度法（JB/T9552.5-1999）的测定结果相符，10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40％、0.28％。

主权项

一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述方法包括以下内容：（1）主要仪器及其工作条件：IRIS Intrepid II XSP型ICP发射光谱仪（美国Thermo Electron公司）；射频功率：1150W；频率：27.12MHz；雾化器压力：0.193MPa；辅助气流量：0.5L/min；样品冲洗时间：25～35s；低波长曝光时间：15～25s；高波长曝光时间：15～25s；样品提升量：2.03mL/min；元素分析谱线：Cr 280～290nm，Zr 340～350nm；（2）试剂Cr、Zr单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000mg/L；纯铜：铜的质量分数大于99.95％；氩气：氩的体积分数在99.99％以上，所用试剂均为分析纯，检测用水均为二次蒸馏水；（3）检测方法：称取适量铜铬锆合金试样于锥形瓶中，加入适量硝酸（1+2），加热溶解待反应缓慢后，加入适量硫酸（1+1），继续加热至冒硫酸烟，冷却后于容量瓶中定容至刻度，应用校准曲线法在ICP发射光谱仪上进行测定。