[发明专利]一种N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开了一种N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷的制备方法，该方法步骤为：按照通式(Sr1-xGdx)TiO3（x=0.05-0.1）的化学计量比，以钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）作为钛源，无水乙醇、乙二醇作为溶剂和分散剂，在柠檬酸作为络合剂的情况下与硝酸锶/钆盐溶液混合，用溶胶-凝胶的方法制备出单相纳米前驱粉体；前驱粉体在还原气氛中经一步还原后，把研磨的粉体放入石墨模具，用放电等离子烧结成块体材料，烧结温度1200-1400℃，保温1-30分钟既得。本发明与传统的固相烧结加热压成型方法相比，具有反应时间短、能耗低、生产效率高、产物致密度高、晶粒尺寸小好等优点，适合用于制备高温氧化物热电陶瓷。

主权项

一种N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配料：按照通式(Sr1‑xGdx)TiO3的化学计量比计算称量含有所需元素的原料六水硝酸钆、硝酸锶和钛酸丁酯，其中x=0.05‑0.1；（2）前驱粉体的制备：将六水硝酸钆、硝酸锶、一水柠檬酸溶于适量去离子水中，柠檬酸与全部金属阳离子（含Ti）摩尔比例为1‑3:1，温搅拌后得到溶液a；控制钛酸丁酯与无水乙醇的摩尔比为1:5‑20，无水乙醇与乙二醇摩尔比为1:0.1‑1，将钛酸丁酯与无水乙醇和乙二醇的混合液在常温下充分搅拌得到溶液b；将溶液b缓慢滴加到上述溶液a中，在60‑80℃搅拌3‑8h得到淡黄色澄清混合溶液，经80‑120℃静置陈化一段时间后置于干燥箱中180℃继续干燥，即可得到深棕色蓬松的干凝胶；将干凝胶经研磨后在马弗炉中900‑1000℃保温2‑6h,得到均匀的前驱粉体；（3）陶瓷母粉的制备：将步骤（2）获得的前驱粉体置于石墨舟中，在氩气或氩气/氢气混合气氛中1000‑1300℃还原1‑5h即得陶瓷母粉；（4）SPS烧结成型：将步骤（3）得到的陶瓷母粉放入直径20mm的SPS石墨模具中，以50‑100℃/min的升降温速率升至1200‑1400℃后保温1‑30分钟，压力选择13‑15MPa，氩气气氛保护，即得直径20mm、厚度0.5‑10mm的均匀致密圆柱形N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷。