[发明专利]山梨醇络合-聚合制备二硼化锆纳米粉体的方法

摘要

本发明涉及一种山梨醇络合-聚合制备二硼化锆纳米粉体的方法；经过配制硼酸混合溶液、制备硼锆混合溶胶、制备硼锆凝胶、制备ZrB2前驱体粉体、最后ZrB2纳米粉体的合成，获得ZrB2纳米粉体。依照本发明的方法，在较低温度下合成高纯的ZrB2纳米粉体，所得到的粉体的纯度能够达到98%以上。合成的颗粒尺寸较小，一般在100nm左右，分布较为均匀，存在轻微的团聚现象。此外，相比于文献的溶胶-凝胶法，山梨醇络合-聚合技术显著提高了ZrB2粉体的产率。

主权项

山梨醇络合‑聚合制备纳米ZrB2粉体的方法，其特征是步骤如下：（1）配制硼酸溶液：按照硼酸与正丙醇锆的B/Zr摩尔比为(2.5～3.5):1，称取硼酸，按照山梨醇与正丙醇锆的C/Zr摩尔比为(4～7):1，称取山梨醇，将硼酸与山梨醇混合得到混合物；然后向混合物中加入乙酸，形成硼酸含量为1～2mol/L的混合液；将混合液放入水浴锅中搅拌加热，温度为60～80℃，搅拌0.5～1h，将溶液冷却至室温，得到透明的混合溶液；（2）制备硼锆混合溶胶：按照B/Zr摩尔比为为(2.5～3.5):1的量，称取正丙醇锆溶液，缓慢滴加到步骤（1）混合溶液中形成硼锆混合溶液，将此混合溶液在室温下搅拌0.5～1h，即得到黄色透明的硼锆混合溶胶；（3）制备硼锆凝胶：将黄色透明的硼锆混合溶胶置于60～80℃的烘箱中，保温4～8h，得到黄色透明的硼锆凝胶；（4）制备ZrB2前驱体粉体：将得到的硼锆凝胶置于80～90℃烘箱中干燥2～4h，然后将烘箱温度升高到110～130℃，干燥5～8h，得到ZrB2前驱体干凝胶，将ZrB2前驱体干凝胶研磨、过80目筛，得到ZrB2前驱体粉体；（5）ZrB2纳米粉体的合成：将ZrB2前驱体粉体置于气氛炉的中，在氩气保护下进行高温煅烧，氩气流量为50～100ml/min，升温制度为，以3～5℃/min的速率从室温升至合成温度1430～1550℃，在此合成温度保温1～2h，然后随炉降至室温，停止通入氩气，得到ZrB2纳米粉体。