[发明专利]低粘度、高分子量、窄分子量分布碳纤维纺丝原液的制备方法有效
申请号: | 201310542640.0 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN104628935B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 屠晓萍;沈志刚;周文乐;史纪友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08F220/46 | 分类号: | C08F220/46;C08F222/02;C08F2/38;D01F9/22 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种低粘度、高分子量、窄分子量分布碳纤维纺丝原液的制备方法,主要解决现有技术中一步法制得的聚丙烯腈纺丝原液保持分子量较高、分子量分布窄时,粘度过大,可纺性差的问题。本发明采用一种低粘度、高分子量、窄分子量分布碳纤维纺丝原液的制备方法,包括以下步骤将丙烯腈、共聚单体1、共聚单体2,溶剂二甲基亚砜,引发剂偶氮二异庚腈和调节剂混合后,加入反应器中,在与反应物质呈惰性的气体保护下,在30~45℃温度下反应12~24小时,脱单脱泡后,得到纺丝原液分子量可达12~18万,分子量分布在2.5以下,粘度在60℃下为40~110Pa·S的技术方案较好地 解决了问题,可用于的碳纤维原丝的工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 粘度 分子量 分布 碳纤维 纺丝 原液 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种低粘度、高分子量、窄分子量分布碳纤维纺丝原液的制备方法,包括以下步骤:将丙烯腈、共聚单体1、共聚单体2为共聚组分,以二甲基亚砜为溶剂,以偶氮二异庚腈作为引发剂,调节剂混合后,加入到反应器中,在与反应物质呈惰性的气体保护下,在30~45℃温度下反应12~24小时,经脱除残留单体和气泡,得到低粘度、高分子量、窄分子量分布的聚丙烯腈纺丝原液,纺丝原液分子量为12~18万,分子量分布在2.5以下,粘度在60℃下为40~110Pa·S;其中,共聚单体1为衣康酸,共聚单体2为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、异丁基丙烯酸、β‑衣康酸丁酯、中康酸、2‑丁烯酸、马来酸、甲基马来酸、丙烯酰胺、丙烯酰胺肟、羟乙基丙烯腈、α氯代丙烯腈或双丙酮丙烯酰胺中的至少一种;调节剂选自:N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺中的至少一种;聚合原料的配比按重量份数计共聚组分为15~30份,其中丙烯腈为13~28份,共聚单体1为1~4份,共聚单体2为1~4份,溶剂为50~84份,调节剂为1~20份,引发剂用量为共聚组分总重量的0.2~1%。
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