[发明专利]25-羟基胆固醇的制备方法有效
| 申请号： | 201310548969.8 | 申请日： | 2013-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103626822A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;赵倩;计立;钱国平;刘建刚;王子强 | 申请（专利权）人： | 浙江大学;浙江花园生物高科股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法，包括以下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得酰化24-去氢胆固醇；2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；反应液经后处理，得羟卤化产物；3）、在溶剂中，羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液经后处理，得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇，具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 25 羟基 胆固醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.25-羟基胆固醇的制备方法，其特征是包括以下步骤：1）、对式Ⅱ所示化合物3-羟基进行保护：在溶剂Ⅰ中，于4-二甲氨基吡啶的催化作用下，在缚酸剂存在的条件下，24-去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯于10℃～回流状态下反应10～24h；所述24-去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯的摩尔比为1:1.2～2；4-二甲氨基吡啶与24-去氢胆固醇用量的质量比为0.005～0.05:1；缚酸剂与24-去氢胆固醇的摩尔比为1.8～10:1；所得的反应液经后处理，得酰化24-去氢胆固醇；所述24-去氢胆固醇的结构式如下述式Ⅱ所示：![]()
2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂Ⅱ中，步骤1）制备而得的酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；所述酰化24-去氢胆固醇与卤化试剂的摩尔比为1:1～1.5；所述每1mmol的酰化24-去氢胆固醇配用8～12mL去离子水；所得的反应液稀释后萃取，所得的萃取液洗涤后干燥，所得的干燥后产物经柱色谱分离，得羟卤化产物；3）、将步骤2）制得产物进行脱卤反应，可得式Ⅰ所示化合物：在溶剂Ⅲ中，步骤2）制备而得的羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；所述铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液冷却至室温后利用水淬灭反应液中过量的铝氢化试剂，然后依次经酸洗和萃取；所得的萃取液洗涤后干燥，得25-羟基胆固醇粗品；所述25-羟基胆固醇粗品经重结晶，得25-羟基胆固醇；所述25-羟基胆固醇的结构式如下述式Ⅰ所示：![]()
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