[发明专利]一种可在室温条件下溶解纤维素的溶剂体系的制备方法无效
| 申请号： | 201310550476.8 | 申请日： | 2013-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN103554522A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 候其东;李维尊;鞠美庭;邵超峰;韩国林;董文静;刘乐;江洋;刘益良;范丽丽;蔡昀昭;王雁南 | 申请（专利权）人： | 南开大学;赤峰市环境科学研究院 |
| 主分类号： | C08J3/09 | 分类号： | C08J3/09;C08L1/02 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300071*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种可在室温条件下溶解纤维素的溶剂体系的制备方法，所述溶剂体系由离子液体和二甲基亚砜组成，离子液体中阴离子为醋酸根离子，阳离子为N-R1,N-R2咪唑阳离子，式中R1为甲基或乙基，R2为乙基、丙烯基或丁基，制备步骤如下：将N-甲基咪唑或N-乙基咪唑与二甲基亚砜混合并充分溶解；在冰浴条件下缓慢滴加溴代烃R2Br进行反应；在温度40-70℃下加热回流反应；加入饱和的醋酸铅或醋酸银溶液，搅拌反应后过滤除去沉淀物，通过旋蒸法除去滤液中的水，即可制得溶剂体系。本发明的优点是：该制备方法反应时间短、无污染且合成效率和转化率高；该溶剂体系能够在室温条件大量的溶解不经活化或预处理的纤维素。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 室温 条件下 溶解 纤维素 溶剂 体系 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种可在室温条件下溶解纤维素的溶剂体系的制备方法，其特征在于：所述溶剂体系由离子液体和二甲基亚砜组成，离子液体包括阴离子和阳离子，其中阴离子为醋酸根离子，阳离子为N-R1,N-R2咪唑阳离子，N-R1,N-R2咪唑阳离子具有如下通式![]()
，式中R1为甲基或乙基，R2为乙基、丙烯基或丁基，该溶剂体系的制备步骤如下：1）将N-甲基咪唑或N-乙基咪唑与二甲基亚砜按质量比为1：1-10混合并充分溶解，得到体系溶液；2）在冰浴条件下，向上述体系溶液中缓慢滴加溴代烃R2Br，式中R2为乙基、丙烯基或丁基，所加R2Br与N-甲基咪唑或N-乙基咪唑的摩尔比为1:1，滴加完毕之后，冰浴反应保持1h；3）调节温度到40-70℃，加热回流反应1-4h，即可制得由离子液体N-R1,N-R2咪唑溴盐与二甲基亚砜组成的溶剂体系；4）在上述溶剂体系中加入饱和的醋酸铅或醋酸银溶液，其中醋酸铅或醋酸银溶液中醋酸根离子与R2Br的摩尔比为1：1，充分搅拌反应，过滤除去溴化铅或溴化银沉淀，然后通过旋蒸除去滤液中的水，即可制得由离子液体N-R1,N-R2咪唑醋酸盐和二甲基亚砜组成的可在室温条件下溶解纤维素的溶剂体系。
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