[发明专利]高光学纯度(-)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮的制备方法

摘要

本发明提供了高光学纯度(-)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮的制备方法，将(±)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮先和拆分剂反应再进行碱化，再经过重结晶精制，得到单一高光学纯度的(-)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮。本发明提供的手性拆分方法具有显著的技术效果，所得到的拆分产物光学纯度可达99.5%以上。

主权项

1.高光学纯度(-)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮的制备方法，步骤为：a）拆分将消旋体化合物（式I）加入两组分溶剂中与拆分剂混合反应，进行拆分；所述的手性拆分剂为D/L型，选自酒石酸、二苯甲酰基酒石酸、樟脑磺酸、扁桃酸、N-乙酰基苯丙氨酸或N-Boc-亮氨酸；b）碱化将步骤a）所得的产品用弱碱性试剂进行碱化，得到(-)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮（式）或(+)-6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮(式)的粗品；c）重结晶将步骤b）所得的产品用有机溶剂进行重结晶，精制后得到光学纯度99.5%以上的(-)- 6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮，化学式如下：式I                                             式式式I~III中，R₁为硝基苯基、苯胺基、苯甲醛基或苯酰基；R₂为C_1-4烷基。