[发明专利]食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法

摘要

本发明公开了一种食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法，将食品标签用不干胶用水基食品模拟液进行直接或间接迁移实验后，将水基食品模拟液采用吹扫捕集进样，HP-5ms或性质相当色谱柱分离10种挥发性有机物，质谱检测器检测，外标法定量。10种挥发性有机物分别为壬烯、2-乙基己醇、1,2,4,5-四甲基苯、樟脑、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛。本发明测试准确，操作简便、高效、快速、灵敏度高、实用性强。适用于食品标签用不干胶生产企业及相关政府监管部门对食品标签用不干胶中挥发性有机物进行定性定量测定，避免由于挥发性有机物迁移量过大对消费者的身体健康造成危害。

主权项

食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法，它包括以下步骤：1）标准储备液配制：称取壬烯、2‑乙基己醇、1,2,4,5‑四甲基苯、樟脑、1‑十二烯、萘、丙烯酸2‑乙基己基酯、1‑甲基萘、1‑十一醇、十二醛标准品各0.1g,置于10mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度；2）标准溶液配制：将上述标准储备液按需要用超纯水稀释成适用浓度的标准工作溶液系列；3)不干胶与食品直接接触的样品处理：将0.05 g不干胶均匀涂覆在7.5 cm×2.5 cm的载玻片上，将涂覆后的载玻片置于烧杯中，食品模拟液以每平方厘米样品加2 mL加入至烧杯；4) 不干胶与食品间接接触的样品处理：将0.05 g不干胶均匀涂覆在7.5 cm×2.5 cm的载玻片上，将涂覆后的载玻片贴于食品包装容器外表面，向容器中以每平方厘米不干胶样品加2 mL食品模拟液，密封；5）浸泡条件：分别以水、10%乙醇、20%乙醇作为食品模拟液， 95 ℃下浸泡4个小时；6) 设置吹扫捕集参数：吹扫载气：氮气；吹扫温度：20℃ ，吹扫流量：40 mL/min，吹扫时间：11 min；解吸温度：250℃ ，解吸时间：2 min；烘焙温度:280℃，烘焙时间:5 min；样品瓶：40 mL，吹扫管：10 mL，样品定量环：5 mL，自动进样；7) 设置气相色谱质谱仪参数：色谱柱：HP‑5ms 30 m×0.25 mm×2.5×10‑4 mm 毛细管柱或性能类似的分析柱；程序升温：初始温度40℃，保持3 min，15℃/min升至250℃，保持10 min；进样口温度：250℃；质谱接口温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；载气：He，纯度>99.999 %，1.0 mL/min恒流；进样量：1×10‑3 mL；进样方式：分流进样，分流比5：1；电离方式：EI；质谱扫描方式：全扫描，对于10%乙醇、20%乙醇模拟液样品，扫描范围为50‑500 m/z，对于水模拟液样品，扫描范围为30‑500 m/z；8)标准工作曲线绘制：按步骤6）、7）给定的仪器参数对步骤2）得到的标准溶液系列进行测定，以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；9）样品测定：按步骤6）、7）给定的仪器参数对步骤5）得到的样品的水基食品模拟液进行测定，根据步骤8）得到的标准工作曲线，外标法定量。