[发明专利]一种缬沙坦的制备方法有效
| 申请号： | 201310557907.3 | 申请日： | 2013-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN103613558A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 杨和军;李洪武;郭拥政;蒋栋;肖俊;许永平;杨玲玲;叶鑫杰;朱汇锋 | 申请（专利权）人： | 浙江新赛科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种缬沙坦的制备方法，包括：将L-缬氨酸甲酯盐酸盐与2-氰基-4’-溴甲基联苯进行第一步反应，再与正戊酰氯进行第二步反应，最后进行第三步反应得到缬沙坦粗品；所述第三步反应包括：在三乙胺盐酸盐催化下第二步反应的产物与叠氮化钠反应，反应后加入次氯酸盐，并用酸调节pH至2～5，静置分层，将有机层洗涤，然后加入碱调节pH至10～13，保温反应，反应结束后静置分层，将水层降温，用酸调节pH至0.5～3，过滤，洗涤得到缬沙坦粗品。本发明方法，采用次氯酸盐，可以切断亚硝酸的来源，消除缬沙坦杂质K的生成，并且，对其他条件的调整还避免其他难处理杂质的产生，能够制备出高纯度的缬沙坦产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 缬沙坦 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种缬沙坦的制备方法，包括以下步骤：将L‑缬氨酸甲酯盐酸盐与2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯进行第一步反应，再与正戊酰氯进行第二步反应，最后进行第三步反应得到缬沙坦粗品；其特征在于，所述第三步反应包括：在三乙胺盐酸盐催化下第二步反应的产物与叠氮化钠反应，反应后加入次氯酸盐，并用酸调节pH至2～5，静置分层，将有机层洗涤，然后加入碱调节pH至10～13，保温反应，反应结束后静置分层，将水层降温，用酸调节pH至0.5～3，过滤，洗涤得到缬沙坦粗品。
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