[发明专利]一种双环胍（1,5,7-三氮杂双环[5.5.0]癸-5-烯）的合成方法在审
| 申请号： | 201310558853.2 | 申请日： | 2013-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN103539798A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 李弘;张全兴;孙向前;江伟;潘丙才 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 210093*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种双环胍（1,5,7-三氮杂双环[5.5.0]癸-5-烯）的合成方法。本发明方法以双（3-氨基丙基）胺和胍盐酸盐为原料，采用溶液反应合成双环胍（1,5,7-三氮杂双环[5.5.0]癸-5-烯）。本方法原料价廉易得，溶剂低毒、不易挥发、可回收再利用，反应温度低（80-160℃），时间短（1-8h），产率高（70-80%），产物纯度高（95-97%），实验过程操作简便，易于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双环胍 三氮杂双环 5.5 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双环胍（1,5,7‑三氮杂双环[5.5.0]癸‑5‑烯）的合成方法，该方法采用溶液反应合成，以双（3‑氨基丙基）胺和胍盐酸盐为原料，将反应物分别溶于溶剂中，使反应能够在较低温度下快速反应，后续的提纯分离也更加简便；具体合成步骤包括：（1）向配有回流冷凝器及搅拌设备的反应釜中加入胍盐酸盐、双（3‑氨基丙基）胺及溶剂，在氩气保护下，在80‑160℃的条件下反应1‑8h；胍盐酸盐与双（3‑氨基丙基）胺的摩尔比为1:0.8—1:1.2；（2）反应完毕后，所得白色固体为双环胍盐酸盐；将白色固体用水溶解，与氢氧化钠反应，旋蒸除水后溶于二氯甲烷、并过滤，真空干燥48h后所得黄白色固体为双环胍，产率70%‑80%，产物纯度95‑97%。
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