[发明专利]原位合成的Fe-Fe3O4复合的锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明提供的是原位合成的Fe-Fe3O4复合的锂离子电池负极材料的制备方法。以具有三维立体开放结构的纳米阵列（C@TiO2、C@TiC等纳米线阵列）为基体，以Fe盐溶液为沉积母液，利用恒电流、恒电势、循环伏安、以及脉冲方波伏安等电沉积技术，将金属Fe薄膜沉积在的基体上，然后将其放入生长溶液中进行原位生长一段时间，最后通过在空气中煅烧形成Fe-Fe3O4复合的锂离子电池负极材料。本发明能制备出比容量高、倍率性能大、循环性能好的锂离子电池负极。由于电极的结构是三维立体结构可以使活性物质充分与电解液接触，有效地增加了电子/离子的传递。

主权项

一种原位合成的Fe‑Fe3O4复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：（1）将Fe的盐与三乙醇胺充分溶解在超纯水中，磁力搅拌15min，使Fe2+在溶液中的浓度为0.05mol·L‑1～0.5mol·L‑1，三乙醇胺在溶液中的浓度为0.1mol·L‑1～2.0mol·L‑1；（2）以C@TiO2或C@TiC纳米线阵列为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系；恒电流电沉积，电流为‑0.005A cm‑2～‑2.5A cm‑2；恒电势电沉积电压为‑0.01V～‑3V；脉冲电势电沉积上限电压为0V～1V，下限电压为‑0.5～5V，频率为10Hz～100Hz;电沉积时间为5min～20min；（3）将沉积好金属Fe膜的工作电极放入以乙醇‑水为混合溶剂，草酸为溶质的溶液中进行原位生长，其中乙醇与水的体积比为95:5、7:3或1:1，草酸的浓度为0.1mol·L‑1～1.0mol·L‑1，生长时间为1h～5h，生长温度为25℃～45℃；（4）最后将步骤（3）所制备的电极在空气中煅烧，煅烧温度为250℃～400℃，煅烧时间为1h～5h。