[发明专利]一种高耐候性防污涂料用热固性树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高耐候性防污涂料用热固性树脂的制备方法。本发明利用ARGET ATRP法合成具有分子量适中且分子量发布较窄、链段结构可控的含氟嵌段(甲基)丙烯酸酯共聚物，该聚合物中含氟结构单元以嵌段形式存在于主链上且氟元素处于侧链末端，可增强氟元素向树脂和空气界面迁移运动，提高氟元素利用效率，降低聚合物中含氟单体用量、降低成本。该树脂可提高涂料的耐候性、防污性，也可大大提高耐水耐油性，可广泛用于塑料、薄膜、门窗、镜片等有高耐候性防污要求的表面。

主权项

一种高耐候性防污涂料用热固性树脂的制备方法，其特征步骤为：(1)一种端基为α‑溴原子的大分子引发剂的合成，具体步骤如下：将一定量的引发剂、催化剂、配位剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)和有机溶剂A混合加入100ml单口烧瓶中，经盐浴冷冻‑抽真空‑通氮气循环2‑4次以除氧，然后快速加入还原剂，经盐浴冷冻‑抽真空‑通氮气循环1‑3次，在氮气保护下，升温至60‑80℃，反应6‑8h，得到浅绿色溶液；实验结束后，溶液经盐浴冷却，加入溶剂B溶解，溶液经中性Al₂O₃吸附除去铜盐络合物，之后用冰甲醇沉淀‑溶解‑冰甲醇沉淀循环2‑3次，过滤，聚合物于40℃真空干燥至恒重，得P(MMA‑BA)‑Br大分子引发剂；(2)一种可交联嵌段(甲基)丙烯酸酯树脂的合成，具体步骤如下：将一定量的引发剂、催化剂、配位剂、P(MMA‑BA)‑Br、可交联(甲基)丙烯酸酯功能单体和有机溶剂A混合加入100ml单口烧瓶中，经盐浴冷冻‑抽真空‑通氮气循环2‑4次以除氧，然后快速加入还原剂，经盐浴冷冻‑抽真空‑通氮气循环1‑3次，在氮气保护下，升温至60‑80℃，反应6‑8h，得到浅绿色溶液；实验结束后，溶液经盐浴冷却，加入溶剂B溶解，溶液经中性Al₂O₃吸附除去铜盐络合物，之后用冰甲醇沉淀‑溶解‑冰甲醇沉淀循环2‑3次，过滤，聚合物于40℃真空干燥至恒重，得可交联嵌段(甲基)丙烯酸酯共聚物C；(3)一种可交联含氟嵌段(甲基)丙烯酸酯树脂的合成，具体步骤如下：将一定量的引发剂、催化剂、配位剂、可交联嵌段(甲基)丙烯酸酯共聚物C、含氟(甲基)丙烯酸酯单体和有机溶剂A混合加入100ml单口烧瓶中，经盐浴冷冻‑抽真空‑通氮气循环2‑4次以除氧，然后快速加入还原剂，经盐浴冷冻‑抽真空‑通氮气循环1‑3次，在氮气保护下，升温至60‑80℃，反应6‑8h，得到浅绿色溶液；实验结束后，溶液经盐浴冷却，加入溶剂B溶解，溶液经中性Al₂O₃吸附除去铜盐络合物，之后用冰甲醇沉淀‑溶解‑冰甲醇沉淀循环2‑3次，过滤，聚合物于40℃真空干燥至恒重，得可交联含氟嵌段(甲基)丙烯酸酯共聚物，即产物。