[发明专利]一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法

摘要

一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法，它涉及一种复相陶瓷的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备包覆结构的磁电复相陶瓷存在被包覆相容易团聚、在包覆相中分布不均匀、包覆效果差及杂质多的问题。步骤：一、制备溶胶A；二、制备溶液B；三、制备溶胶C；四、制备溶胶D；五、滴加、搅拌；六、干燥；七：煅烧；八、研磨；九、烧结。优点：一、本发明被包覆相分布均匀，包覆效果好；二、本发明烧结温度低，杂质少，制备得到的包覆结构的磁电复相陶瓷的尺度均匀且为纳米级别；三、本发明易于操作，降低了30%～50%成本；四、本发明铁磁相的结晶温度远低于铁电相，铁磁相和铁电相分步析出。本发明可获得包覆结构的磁电复相陶瓷。

主权项

一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法，其特征在于一种包覆结构的磁电复相陶瓷为铁电相的aA4‑xBxTi3O12包覆铁磁性的bCoFe2O4的磁电复相陶瓷，其中a为A4‑xBxTi3O12的物质的量，b为CoFe2O4的物质的量，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=1，A4‑xBxTi3O12中0.5≤x≤0.9，A为铋元素或钡元素，B为钕元素、镧元素或铈元素，Ti为钛元素，O为氧元素，具体的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备溶胶A：①依照化学式A4‑xBxTi3O12称取铋盐和钡盐中的一种作为原料1，称取钕盐、镧盐和铈盐中的一种作为原料2，将原料1和原料2混合得到原料，然后向原料中加入质量分数为99.5%～99.9%的醋酸，在温度为80℃～100℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料的醋酸溶液；②首先在室温条件下使步骤一①得到的含有原料的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的含有原料的醋酸溶液中加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶A；步骤一①中所述的A4‑xBxTi3O12中0.5≤x≤0.9，A为铋元素或钡元素，B为钕元素、镧元素或铈元素，Ti为钛元素，O为氧元素；步骤一①中所述的铋盐为次硝酸铋或乙酸铋；步骤一①中所述的钡盐为硝酸钡或乙酸钡；步骤一①中所述的钕盐为硝酸钕或乙酸钕；步骤一①中所述的镧盐为硝酸镧或乙酸镧；步骤一①中所述的铈盐为硝酸铈或乙酸铈；步骤一①中所述的原料总的物质的量与醋酸的体积比为(0.2mmol～1.6mmol):1mL；步骤一②中所述的溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；步骤一①中所述的醋酸与步骤一②中所述的溶剂的体积比为(1～10):1；二、制备溶液B：将质量分数为99.0%～99.8%的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液B；步骤二所述的钛酸四丁酯的质量与乙二醇的体积比为(50mg～300mg):1mL；三、制备溶胶C：将溶胶A和溶液B充分混合，在室温条件下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶胶C；步骤三中所述的溶液B中钛酸四丁酯的物质的量与溶胶A中原料总的物质的量的比为3:4；四、制备溶胶D：①依照化学式CoFe2O4分别称取硝酸钴和硝酸铁；②将步骤四①称取的硝酸钴和硝酸铁分别加入到质量分数为99.5%～99.9%的醋酸中，在温度为60℃～90℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至硝酸钴和硝酸铁完全溶解，得到硝酸钴/ 硝酸铁的醋酸溶液；③首先在室温条件下使步骤四②得到的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液中加入质量分数为99.0%～99.8%的乙二醇，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌15min～20min，得到溶胶D；步骤四①中所述的CoFe2O4中Co为钴元素，Fe为铁元素，O为氧元素；步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与硝酸铁的物质的量比为1:2；步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与步骤四②中所述的醋酸的体积比为(0.1mmol～1.5mmol):1mL；步骤四②中所述的醋酸与步骤四③中所述的乙二醇的体积比为(1～10):1；五、滴加、搅拌：①将溶胶D以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶胶C中，得到溶胶C/溶胶D的混合溶胶；②将步骤五①得到的溶胶C/溶胶D的混合溶胶以150r/min～300r/min的搅拌速度搅拌10min～20min，得到搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶胶；步骤五中所述的溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钛元素与溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钴元素的摩尔比为3a:b，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=1；六、干燥：①将步骤五②得到的搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶液在温度为30℃～50℃的温度下干燥24h～48h，得到混合湿凝胶；②步骤六①得到的混合湿凝胶在温度为30℃～50℃的条件下干燥120h～170h，得到混合干凝胶；七、煅烧：首先将步骤六②得到的混合干凝胶以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至350℃～450℃，并在350℃～450℃的条件下保温1h～2h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率从温度为350℃～450℃升温至600℃～650℃，并在温度为600℃～650℃的条件下保温1h～2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；八、研磨：将步骤七得到的陶瓷粉体进行研磨，得到颗粒细腻的粉末；九、烧结：将步骤八得到的颗粒细腻的粉末在压力为8MPa～12MPa的压力下压成片状，在温度为1000℃～1300℃的温度下保温1h～2h，得到aA4‑xBxTi3O12包覆bCoFe2O4的磁电复相陶瓷。