[发明专利]一种混二硝基苯的生产方法无效

专利信息
申请号: 201310572625.0 申请日: 2013-11-08
公开(公告)号: CN103755570A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 白清华 申请(专利权)人: 白清华
主分类号: C07C205/06 分类号: C07C205/06;C07C201/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276499 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种混二硝基苯的生产方法,将98%硝酸和98%硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应,反应完成后进行分离,分离后废酸去萃取硝基苯焦油,酸性硝基苯焦油进行硝化,而废酸去磷肥厂做磷肥,分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装。所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为:1.05∶1,本发明有益效果:生产过程易于控制,生产稳定产品质量好,整个生产过程连续操作生产能力大,生产残渣作为磷肥厂做磷肥原料,变废为宝。
搜索关键词: 一种 二硝基苯 生产 方法
【主权项】:
一种混二硝基苯的生产方法,将98%硝酸和98%硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应,所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为:1.05∶1,反应完成后进行分离,分离后废酸去萃取硝基苯焦油,酸性硝基苯焦油进行硝化,而废酸去磷肥厂做磷肥,分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装;其特征在于:该方法包括以下步骤:一、硝化过程(1)将计量好的硫酸放入硝化锅内,开动搅拌器,加入计量好的硝酸,搅拌维持30分钟。(2)待锅内温度稳定在40℃开始滴加酸性硝基苯焦油,滴加时间为7~8小时,滴加时温度由40℃匀衡上升至60℃。(3):滴加结束后维持半小时,升温至90℃,升温时间约为90分钟,并保温30分钟。(4)保温结束后降至75℃左右加入稀释水,加水时间为60分钟。(5)加水结束后调整温度在90℃左右,保温15分钟,然后静止30分钟分料,分料时温度不应低于90℃,以防管道冻结。二:精制过程(1)将精制锅内加入300L的底水(离锚尖30公分)及少许液碱,并将温度升到65~68℃,保持温度。(2)将硝化好的粗品放入精制锅内,放料结束后调整PH值=8~9。(3)降温至65℃,排掉夹层内的冷却水,滴加配制好的亚钠。(4)滴加结束后维持搅拌1∶30~2∶00小时,维持时间内温度自然下跌,取样分析,如熔点达到88℃降温放料,如熔点偏底,则每度补加5公斤亚钠。(5)放料后冲洗干净,抽干水份,进行过称进库。
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