[发明专利]一种生产电解镁用六水氯化镁的制备方法有效
申请号: | 201310573221.3 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN104628018B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 卢旭晨;闫岩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01F5/30 | 分类号: | C01F5/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种以海水晒盐、提钾和制溴后的老卤为原料,制备电解镁用六水氯化镁的方法。其一是将老卤浓缩至饱和,然后脱除其中的SO42‑、颜色及硼,采用溶液蒸发结晶方法,得到电解镁用六水氯化镁。其二是将制得的饱和溶液脱除其中的SO42‑、颜色,先采用溶液蒸发结晶方法,制得六水氯化镁晶体,然后使用氯化镁溶液洗涤晶体,得到电解镁用六水氯化镁。本发明首先脱除了原料中SO42‑、B、Fe、有机质等杂质组分,其次采用结晶纯化技术将母液中其他微量杂质组分保留在液相中,制备六水氯化镁晶体。本方法制备的产品纯度高,完全满足电解法炼镁过程对氯化镁纯度的要求。 | ||
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【主权项】:
一种电解镁用六水氯化镁的制备方法,包括如下步骤:(a)以海水晒盐、提钾和制溴后的老卤为原料,浓缩获得饱和液;(b)脱除步骤(a)所得溶液中的SO42‑;(c)利用吸附脱除步骤(b)所得溶液的颜色;(d)脱除步骤(c)所得溶液中的硼;(e)以步骤(d)所得溶液为母液,采用溶液蒸发结晶方法,即可得到电解镁用六水氯化镁;步骤(b)中脱除溶液中的SO42‑的步骤包括:1)在溶液温度为20‑90℃下加入CaCl2除去溶液中80‑90%的SO42‑;2)在溶液温度为20‑90℃下加入BaCl2除去剩余的少量的SO42‑,制得脱除SO42‑的澄清溶液;步骤(c)中的吸附所用介质为焦炭、活性炭、活性白土中的1种或2种以上的混合物,所述吸附的操作温度为20‑80℃;步骤(d)中所述硼的脱除采用萃取法,所述萃取法的萃取剂为一元醇、二元醇或者混合醇中的1种或2种以上的混合物,稀释剂为不溶于或者微溶于水的有机溶剂,所述萃取法的萃取温度为20‑60℃,萃取时间为5‑60min,溶液pH值为1‑6;步骤(d)中所述萃取法的稀释剂为磺化煤油和/或三氯甲烷;步骤(e)中所述溶液蒸发结晶方法中的溶剂蒸发量为步骤(e)所述母液体积的5‑20%。
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