[发明专利]一种用等离子发射光谱测定三苯基磷中铑含量的方法

摘要

本发明涉及一种采用等离子发射光谱法测定三苯基磷中铑含量的方法；三苯基磷样品加入硝酸在微波消解程序下进行样品消解；将三苯基磷样品冷却后加入浓硫酸或高氯酸移至电热板上加热至近干；将三苯基磷样品用盐酸定容至50ml；用等离子发射光谱仪分别测定空白溶液、标样溶液，绘制标准曲线；用等离子发射光谱仪测定三苯基磷样品，按曲线计算出三苯基磷中铑元素的含量；本方法是采用无机液体进样，克服了有机进样灵敏度差，检出限低的缺点，方法简便、准确、快速，回收率高，重复性好。

主权项

一种用等离子发射光谱法检测三苯基磷中铑含量的方法，其特征是：步骤一，准确称取0.01～0.2g的三苯基磷样品，置于消化罐中，加入硝酸5.0～12.0ml，双氧水1.0～2.0ml；在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为80～180℃，消解时间为5～40min；步骤二，将步骤一所得三苯基磷样品冷却后转移至100ml烧杯中，加入0.5～10.0ml浓硫酸或高氯酸移至电热板上，100～240℃下加热，直至变成透明的无机液体，继续加热至近干，取下冷却；步骤三，将步骤二所得的三苯基磷样品转移至50ml容量瓶，加入0.1～5.0ml浓度为0.5～10.0%的盐酸，定容至50ml；步骤四，绘制标准曲线：取50μg/ml铑的标准溶液0ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml至50ml容量瓶中，加入1～2ml浓硝酸，用无离子水稀释至刻度，依次得空白溶液和浓度为0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml的标准系列，用等离子发射光谱仪分别测定空白溶液、标样溶液，绘制标准曲线；步骤五，用等离子发射光谱仪测定步骤三所得三苯基磷样品，按步骤四的曲线计算出三苯基磷中铑元素的含量；结果计算：三苯基磷中铑含量按下式计算：X=C×V/M式中：X——三苯基磷中铑的浓度，单位：μg/g；C——仪器直接测定的样品的浓度，单位：μg/ml；V——容量瓶的体积，单位：ml；M——称取的三苯基磷试样的质量，单位：g。计算结果保留四位有效数字。