[发明专利]一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法

摘要

本发明属于功能材料合成生长技术领域，涉及一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法，先将Pb（NO3)2粉末溶解在蒸馏水中配制得到Pb（NO3)2溶液，再将Pb（NO3)2溶液放置到数显加热磁力搅拌器上加热搅拌至沸腾；然后将磷酸溶液缓慢滴入到沸腾的Pb（NO3)2溶液中进行反应得到PbHPO4沉淀并对提纯，将提纯后的PbHPO4沉淀转移到真空干燥箱中烘干得到白色粉末状的PbHPO4；称取PbHPO4粉末和Lu2O3粉末并混合均匀后放入铂金坩埚中并移入箱式电阻炉中设定控温程序进行晶体生长；其生长过程简单，生长周期短，所用药品较少，能耗低，使用的装置简单，操作简捷，生长周期短。

主权项

一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法，其特征在于包括原料合成和晶体生长两个步骤，其具体生长过程为：（1）原料合成：先将纯度为99.9%的Pb（NO3)2粉末溶解在蒸馏水中配制得到摩尔比浓度为0.3mol/L的Pb（NO3)2溶液，再将Pb（NO3)2溶液放置到常规的数显加热磁力搅拌器上加热搅拌至沸腾；然后量取45ml浓度为86%的磷酸溶液缓慢滴入到沸腾的Pb（NO3)2溶液中进行反应，反应期间一直用磁子搅拌溶液，磷酸溶液滴完后停止加热并继续搅拌，溶液降温至室温后过滤得到PbHPO4沉淀，用蒸馏水多次冲洗过滤去除PbHPO4沉淀中残留的离子，得到提纯后的PbHPO4沉淀，将提纯后的PbHPO4沉淀转移到真空干燥箱中烘干24小时，得到白色粉末状的PbHPO4；（2）晶体生长：按质量比12:1的配比称取PbHPO4粉末和Lu2O3粉末并混合均匀后放入带有铂金盖的铂金坩埚中，将铂金坩埚移入箱式电阻炉中，通过箱式电阻炉中的控温装置设定控温程序进行晶体生长，先快速升温至1360℃，随着温度的升高，PbHPO4分解为PbP2O7，PbP2O7与Lu2O3反应生成稀土正磷酸盐LuPO4，剩余的PbP2O7作为助熔剂；升温至1360℃后，保温24小时，使坩埚中PbP2O7与LuPO4组成的熔体充分混合稳定并增加熔体的稳定性，然后以3～6℃/h的降温速度降温，使晶体在熔体中自发成核析出；当温度降至900℃时，打开箱式电阻炉的炉门将晶体连同助熔剂倾倒出来，倾倒出的熔体凝固冷却后进行研碎，找出晶体，即为生长得到的稀土磷酸镥激光基质晶体。