[发明专利]一种聚苯醚的制备方法有效
申请号: | 201310574964.2 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103642847A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 张成如 | 申请(专利权)人: | 济南开发区星火科学技术研究院 |
主分类号: | C12P7/00 | 分类号: | C12P7/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 250000 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种树脂材料的制备方法,具体涉及聚苯醚的制备方法。该方法的步骤:称取氯化亚铜,量取吡啶、1,4-二氧六环放入反应器,再量取1,4-二氧六环和水放入烧杯中,称量2,6-二甲基苯酚溶解其中;加入双氧水,搅拌反应,将2,6-二甲基苯酚溶液放入反应器中;加入生化酶反应;反应结束后将溶液倒入含盐酸的甲醇溶液中,抽滤,用含有无机酸的醇溶液洗涤,过滤,干燥,取出产品溶于氯仿中,再用甲醇沉淀、洗涤;干燥,得产品。采用1,4-二氧六环代替剧毒的硝基苯,双氧水代替氮气作为氧化剂,1,4-二氧六环是微毒类,对环境、人体的危害降低了很多,而且双氧水的价格要低于氧气的价格,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚苯醚 制备 方法 | ||
【主权项】:
聚苯醚的制备方法,包括下述的步骤:(1)室温下,称取氯化亚铜8g放入四口烧瓶中,量取吡啶10ml、1,4‑二氧六环30ml放入反应器,再量取10ml的1,4‑二氧六环和40ml的水放入烧杯中,称量2,6‑二甲基苯酚2.5g溶解其中;(2)加入双氧水10‑20ml,开启搅拌装置,开始搅拌,反应3‑10分钟,然后将2,6‑二甲基苯酚溶液放入反应器中,溶液的颜色变为红棕色、透明;(3)加入催化剂生化酶;所述的生化酶的加入量为0.5‑1g;反应1分钟后,溶液温度升至25℃,颜色仍为透明的红棕色;在反应到30分钟时,溶液温度下降到23.5℃,溶液仍为深褐色、不透明,但粘度明显增加,在33分钟时,溶液中开始出现泡沫,之后温度持续下降,在反应进行到40分钟时,温度降到23℃,与起始温度相同;(4)反应结束后将溶液倒入含盐酸的甲醇溶液中,有黄色沉淀生成,抽滤,用含有无机酸的醇溶液洗涤,过滤3‑5次,在真空干燥箱中加热至80‑90℃干燥2‑4h,取出产品溶于氯仿中,再用甲醇沉淀、洗涤,至产品成白色或乳白色;在80‑90℃真空干燥箱中干燥8‑12h,得白色纤维状产品。
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