[发明专利]一种制备高纯度7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮的方法无效
| 申请号： | 201310580899.4 | 申请日： | 2013-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN103804310A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 付林;廖俊;汤鑫欣;薛俊;李桂莲;仇玲玲;喻致蓉;魏旭力;曾建华;刘小波;冯旋 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/28 | 分类号： | C07D243/28;C07D243/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备高纯度阿普唑仑重要中间体7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮的方法。在以2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯酮与六次甲基四胺为主要原料的环合反应完全后，经过减压浓缩近干、直接加入精制溶剂溶清后水洗分层、滴加稀酸成盐、分离出的盐再于纯化水中加碱水游离得到HPLC纯度不低于99.0%的7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮。该方法反应完全后的浓缩操作终点容易控制，产物HPLC纯度得到大幅度的提高，同时为后续制备阿普唑仑免除了难以去除的杂质干扰。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 苯基 二氮杂卓 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮（Ⅰ）的方法，其特征在于，制备方法工艺步骤为：将2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯酮（Ⅱ）、工业乙醇、六次甲基四胺（Ⅲ）、盐酸投入反应容器中，升温回流反应至完全；减压浓缩至近干，降温加入精制溶剂搅拌溶清后，用纯化水洗，分去水层后向精制溶剂层滴加入稀酸进行成盐反应；成盐反应完全后，过滤，将所得滤饼混悬于纯化水中，向混悬液中滴加碱水调pH至7.2～7.5逐渐析出类白色物料，过滤、纯化水洗涤、干燥得到HPLC纯度不低于99.0%的7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮（Ⅰ）；上述式（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构式如下：![]()
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