[发明专利]一种头孢唑兰制备工艺无效
| 申请号： | 201310586578.5 | 申请日： | 2013-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN103570749A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 周如国 | 申请（专利权）人： | 安徽悦康凯悦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/06 | 分类号： | C07D519/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 236019 安徽省阜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及制药技术领域，具体是一种头孢唑兰制备工艺，包括以下步骤：3-{[1-咪唑并(1，2-b)哒嗪]甲基}-7-氨基-头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(III)的制备；2-(5-氨基-1，2，4-噻二唑-3-基)-2-甲氧基亚氨基乙酰氯盐酸盐(II)的制备；3-{[1-咪唑并(1，2-b)哒嗪]甲基}-7-[(Z)-2-(5-氨基-1，2，4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氨基]-头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐，即头孢唑兰(I)的制备。本发明原料易得且便宜，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种头孢唑兰制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)、制备3-{[1-咪唑并(1，2-b)哒嗪]甲基}-7-氨基-头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐：![]()
将0.3-0.32mol3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸、650-700ml1，2-二氯乙烷、0.8-0.9mol六甲基二硅胺、0.6-0.65mol三甲基碘硅烷为原料，加入干燥的0.5-0.55mol咪唑并(1，2-b)哒嗪反应，抽滤分液，搅拌析晶，真空干燥得到(III)；(2)、制备2-(5-氨基-1，2，4-噻二唑-3-基)-2-甲氧基亚氨基乙酰氯盐酸盐：![]()
将0.3-0.4mol2-(5-氨基-1，2，4-噻二唑-3-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸、650-750ml二氯甲烷搅拌，加入0.35-0.4mol五氯化磷，控制反应温度-20℃至-5℃之间反应2h，反应完全后，滴加950-1050ml异丙醚，搅拌反应30min，抽滤，洗涤，真空干燥得(II)；(3)制备3-{[1-咪唑并(1，2-b)哒嗪]甲基}-7-[(Z)-2-(5-氨基-1，2，4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氨基]-头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐，即头孢唑兰(I)：![]()
将0.2-0.25mol化合物III、400-450ml丙酮、400-420ml蒸馏水混合，滴加三丁胺调节pH至8，加入0.2-0.25mol步骤(2)所得化合物(II)，搅拌反应，洗涤抽滤，除去不溶物，用孔径为0.22微米的微孔滤膜除菌过滤，滤液冷冻干燥得式(I)化合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽悦康凯悦制药有限公司，未经安徽悦康凯悦制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310586578.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种西瓜专用有机-无机复混肥及其生产方法
- 下一篇：烧结脱硫废液回收利用方法
