[发明专利]八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的检测方法无效
| 申请号： | 201310588401.9 | 申请日： | 2013-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN103698419A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 王景;王春红;吴丽萍 | 申请（专利权）人： | 宁夏多维药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750101 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 一种八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的检测方法，包括以下步骤：精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24h的盐酸小檗碱对照品预定量，加1％的盐酸甲醇溶液制成每1mL含0.01mg的对照品溶液；取八味獐牙菜丸研细取2.5g，加1％的盐酸甲醇溶液预定量，回流加热1小时，将提取液过滤至100ml量瓶中，用1％的盐酸甲醇溶液洗涤残渣，稀释至刻度摇匀；取提取液5ml，置于氧化铝柱上；用乙醇洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度摇匀，取2ml至10ml量瓶中，用1％的盐酸甲醇溶液稀释至刻度摇匀，经0.45µm微孔滤膜过滤，得供试品溶液；吸取对照溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪进行测定。 | ||
| 搜索关键词： | 八味獐牙菜丸中 盐酸 小檗碱 检测 方法 | ||
【主权项】：
一种八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的检测方法，其特征在于包括以下步骤：制定采用高效液相色谱法测定八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的色谱条件：流动相：用H3PO4调PH值至3的0.05mol.L‑1磷酸二氢钠溶液、乙腈，其中，磷酸二氢钠溶液与乙腈的体积比为70：30；流速：1.0mL/min；检测波长：270 nm；柱温：室温；进样量10μL；对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥24h 的盐酸小檗碱对照品预定量，加1％的盐酸甲醇溶液制成每1mL含0.01mg的对照品溶液；供试品溶液的制备：取八味獐牙菜丸，研细，取2.5g，精密称定，加1％的盐酸甲醇溶液预定量，回流加热1小时，将提取液过滤至100ml量瓶中，用1％的盐酸甲醇溶液洗涤残渣，并稀释至刻度，摇匀；精密吸取上述提取液5ml，置于已处理好的氧化铝柱上，其中处理好的氧化铝柱是指将5g中性氧化铝进行湿法装柱，且内径0.9cm；用乙醇洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，至10ml量瓶中，用1％的盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45µm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的测定：吸取上述对照溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，并根据液相色谱仪显示的对应的峰表来计算出八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量。
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