[发明专利]一种从硝基苯加氢直接合成对氨基苯酚的工艺

摘要

本发明为一种从硝基苯直接加氢制对氨基苯酚的工艺，该工艺包括以下步骤：以氮掺杂碳保护的耐酸加氢催化剂加入含有硝基苯的硫酸溶液中，加入有机溶剂；以N2置换高压反应釜内的空气后，通入H2，反应温度为80～200℃，反应1～10小时；再将反应液过滤，滤液用高效液相色谱分析,对氨基苯酚选择性可达100%。反应后的催化剂可以回收利用，生产过程中无废渣废液排放。

主权项

一种以氮掺杂碳保护的耐酸加氢催化剂的由硝基苯直接加氢合成对氨基苯酚的工艺，其特征是包括以下步骤：步骤1.氮掺杂碳保护的耐酸加氢催化剂，硝基苯，有机溶剂，10‑20wt%硫酸溶液按照50mg硝基苯加l硫酸溶液75‑37.5ml的比例加入高压反应釜中；步骤2.在高压反应釜中，以N2置换3～6次，通入H2，至H2分压为0.5～2.0MPa，反应温度为80～200℃，反应时间为1～10小时，从而使得硝基苯转化为对氨基苯酚；步骤3.将反应釜冷却至室温，过滤出催化剂，并用无水乙醇洗涤分离出的催化剂，洗涤后用无水乙醇浸泡，已备重复使用；然后将滤液用氨水调节pH至4.9±0.2，用甲苯萃取3‑4次，直至油相为无色澄清溶液，萃取温度为80℃，每次萃取的pH值都要控制在4.9±0.2，取下层水相，用氨水调节至中性，然后放入冰水浴中冷却至0℃，有白色晶体析出，抽滤，放入真空干燥器中干燥至恒重，即得到产物对氨基苯酚晶体；上述的步骤1中所述的氮掺杂碳保护的耐酸加氢催化剂为专利公开号CN103191767A专利中公开的催化剂。