[发明专利]生产制备碳酸钾所需高纯氯化钾溶液及联产低钠盐的方法

摘要

本发明公开了一种生产制备碳酸钾所需高纯氯化钾溶液及联产低钠盐的方法，以农用级氯化钾作为原料，将农业级氯化钾通过漂洗、溶解、除杂、沉降和过滤等步骤，制备得到生产碳酸钾的高纯氯化钾溶液，其中含Ca2+≤0.0001%，Mg2+≤0.0001%，Fe≤0.0001%，悬浮物SS≤0.1mg/L，pH=12±0.2，氯化钾含量≥99.0%以上，完全符合离子交换法生产碳酸钾的质量标准。同时还可将氯化钾漂洗液和淋洗液通过重复循环使用，然后再通过蒸发浓缩，依据氯化钾和氯化钠的溶解特性进行结晶分离，回收所得氯化钾作为原料再次使用，所得含氯化钾和氯化钠的混合体符合低钠盐质量要求。

主权项

生产制备碳酸钾所需高纯氯化钾溶液及联产低钠盐的方法，以农用级氯化钾作为原料，其特征在于包括以下步骤：1）、氯化钾溶解漂洗：在农用级氯化钾中加入洗液在500～700转/分钟的搅拌转速下于室温中搅拌漂洗30～90min；每1000公斤农用级氯化钾配用750～850升洗液；所述洗液为纯度为≥90%的氯化钾的饱和溶液或下述步骤2）所得的氯化钾漂洗液；所述农用级氯化钾为纯度为94.5～95.5%的氯化钾；2）、离心淋洗：将步骤1）的所得物于1000～1200转/分钟进行离心；离心过程中用步骤4）所得的氯化钾洗渣水或者自来水进行淋洗，淋洗所需的下述步骤4）所得的氯化钾洗渣水或者自来水与步骤1）中的农用级氯化钾的体积质量比为9～11L/100KG；得淋洗后氯化钾以及氯化钾漂洗液；所述淋洗后氯化钾含水量≤3.0%；3）、氯化钾溶解：将步骤2）所得的淋洗后氯化钾溶于pH为9.4～9.6的自来水或下述步骤4）所得的氯化钾洗渣水，得氯化钾溶液Ⅰ；控制氯化钾溶液Ⅰ的温度为45～50℃；步骤2）所得的淋洗后氯化钾与pH为9.4～9.6的自来水或氯化钾洗渣水的用量比为1g：2.8～3.2ml；所述pH为9.4～9.6的自来水为利用氢氧化钾调节pH至9.4～9.6的自来水；4）、除杂、保温沉淀、清液过滤：先在氯化钾溶液Ⅰ中依次加入除杂剂、碱和助滤剂进行搅拌，然后于45～50℃下保温沉化1～3小时，接着进行过滤操作，收集滤液，所述滤液为氯化钾溶液Ⅱ；滤饼用自来水进行顶洗或者用利用步骤5）所得的高纯氯化钾溶液生产碳酸钾时所产生的含低浓度氯化钾的废水进行顶洗，直至顶洗后滤饼中氯化钾的残留量≤3%，顶洗滤饼时所产生的液体称为氯化钾洗渣水；所述除杂剂由氧化钙、氯化铵和组分A组成；所述组分A为磷酸、磷酸二氢钾和磷酸氢二铵中的至少一种；氧化钙的用量为步骤3）中所用到的淋洗后氯化钾质量的0.08～0.12%；氯化铵的用量为步骤3）中所用到的淋洗后氯化钾质量的0.12%～0.24%；组分A的用量为步骤3）中所用到的淋洗后氯化钾质量的0.3%～0.72%；所述碱为氢氧化钾，加入量为将已加入除杂剂后的氯化钾溶液Ⅰ的pH调至12±0.2；所述助滤剂为木材锯末和粉煤灰中的至少一种；助滤剂为步骤3）中所用到的淋洗后氯 化钾质量的1.5%～2.5%；5）、将步骤4）所得的氯化钾溶液Ⅱ用步骤4）所得的氯化钾洗渣水调配浓度，从而使所得的氯化钾溶液Ⅲ中的氯化钾为250±10g/L；对上述所得的氯化钾溶液Ⅲ进行检测，当同时满足以下条件时，成为生产碳酸钾所需的高纯氯化钾溶液；否则返回至步骤4）进行除杂、保温沉淀、清液过滤；氯化钾溶液Ⅲ中含Ca2+≤0.0001%，Mg2+≤0.0001%，Fe≤0.0001%，重金属≤0.0001%，砷≤0.0001%，悬浮物SS≤0.5mg/L；6）、步骤2）所得的氯化钾漂洗液经≤10次的多次重复使用后，用于制备低钠盐。