[发明专利]染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法

摘要

本发明涉及染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一，β-氯乙醇硫酸酯的合成，步骤二，2,4-二硫酚钠苯胺的合成；步骤三，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯的合成；步骤四，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g，慢慢滴加双氧水（35%）44g，滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。本发明不但成本低，而且应用的范围广。

主权项

一种染料中间体2,4‑二‑β‑乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：步骤一，β‑氯乙醇硫酸酯的合成，：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；步骤二，2,4‑二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2,4‑二氯硝基苯63.0g和水160ml。加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g,滴加完毕后温度保持在104‑106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在106‑108℃蒸出副产物，直到流出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8,生成2,4‑二硫酸钠苯胺56g，收率85%；步骤三，2,4‑二‑β‑乙基砜基硫酸酯的合成；在500ml的四口瓶中加入2,4‑二硫酸钠苯胺28g，β‑氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，温室下反应9小时，生成2,4‑二‑（β‑乙基砜基硫酸酯）苯胺50g，收率80%；步骤四，2,4‑二‑β‑乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2,4‑二‑β‑乙基砜基硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5‑6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g，慢慢滴加双氧水（35%）44g，滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2,4‑二‑β‑乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。