[发明专利]烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法有效
申请号: | 201310600773.9 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103630624A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 李韵;汪宏毅;廖晓玲;肖少红 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司湖北省公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉;孙林 |
地址: | 430030 湖北省武汉市武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 发明公开了一种烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,将烟用纸质材料样品经前处理制备样品溶液,同时配制18种邻苯二甲酸酯类化合物的标准溶液,再采用液相色谱-串联质谱分别对所述样品溶液和标准溶液进行检测分析,然后以外标法进行定量分析,计算出烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。本发明具有操作简单快捷、样品前处理简单、灵敏度更高、检测速度快、检出限更低、重现性更好、回收率更高、抗干扰能力更强和定性更准确等优点。本发明的测定方法可应对更为严格的烟草安全要求,为PAEs类增塑剂在烟草行业中的使用提供规范性指导。 | ||
搜索关键词: | 用纸 材料 18 种邻苯二 甲酸 化合物 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,其特征在于:将烟用纸质材料样品经前处理制备样品溶液,同时配制18种邻苯二甲酸酯类化合物的标准溶液,再采用液相色谱‑串联质谱分别对所述样品溶液和标准溶液进行检测分析,然后以外标法进行定量分析,计算出烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的含量;其中,液相色谱‑串联质谱的检测条件:采用C18色谱柱,长度为100mm,内径为2.1mm,填料粒径为1.8μm,柱温为40℃;采用梯度洗脱,流动相A为含5mmol/L乙酸铵的乙酸水溶液,乙酸和水体积比1:1000,流动相B为甲醇,流速0.4mL/min,进样量5μL,梯度洗脱程序如下,其中下述比例为体积比:0min时,流动相A:流动相B=30:70;1.0min时,流动相A:流动相B=30:70;6.0min时,流动相A:流动相B=5:95;9.0min时,流动相A:流动相B=5:95;9.1min时,流动相A:流动相B=30:70;10.0min时,流动相A:流动相B=30:70;电离方式为电喷雾离子化正离子模式ESI+;电喷雾电压:5500V;碰撞气压力:69kPa;气帘气压力:172kPa;雾化气压力:414kPa;加热气压力:345kPa;离子源温度:450℃;监测方式:多反应监测MRM。
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