[发明专利]一种5-氯-1-茚酮的生产方法无效
申请号: | 201310605596.3 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN103601625A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 游培成 | 申请(专利权)人: | 姜堰市科研精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/61 |
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地址: | 225500 江苏省泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-氯-1-茚酮的生产方法,属于有机合成领域。本发明采用的技术方案是:一种5-氯-1-茚酮的生产方法,包括如下步骤:向环合釜中投入300-400重量份的三氯化铝,搅拌,升高温度至120-150℃,产生的氯化氢气体进入四级吸收塔;向环合釜中投入50-100重量份的3‘,4-二氯苯丙酮,升高温度至150-180℃,保温反应1.5-2.5h后将料液抽至水解釜;水解完毕后,将料液降至温度为75-85℃,加入450-550重量份的甲苯溶剂,搅拌萃取0.5-1.5h后,分去水相,油相转入脱溶釜,升高温度至115-125℃,蒸出甲苯溶剂,重复使用;在脱溶釜中加入450-550重量份的石油醚溶剂后将料液转入脱色釜脱色后,抽入结晶釜,冷却至0-30℃离心处理,烘干,即得成品。本发明的优点是:能耗低、工人的劳动强度小、产品质量高。 | ||
搜索关键词: | 一种 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑氯‑1‑茚酮的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:a、首先向环合釜中投入300‑400重量份的三氯化铝,投毕,在搅拌状态下,升高温度至120‑150℃,所产生的氯化氢气体进入四级吸收塔;b、慢慢向步骤a中的环合釜中投入50‑100重量份的3‘,4‑二氯苯丙酮,投毕,升高温度至150‑180℃,保温反应1.5‑2.5h,保温反应完毕,将料液抽至水解釜;c、水解完毕后,将料液降至温度为75‑85℃,加入450‑550重量份的甲苯溶剂,搅拌萃取0.5‑1.5h后,分去水相,油相转入脱溶釜,升高温度至115‑125℃,蒸出甲苯溶剂,重复使用;d、在步骤c所述脱溶釜中加入450‑550重量份的石油醚溶剂,然后将料液转入脱色釜,常规脱色处理;e、将经过步骤d脱色处理后的料液进入抽入结晶釜,冷却至0‑30℃离心处理,烘干,即得成品。
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