[发明专利]一种制备钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的方法

摘要

本发明公开了一种制备钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的方法，该方法包括：以钒源、磷源、碳源为主要合成原料，按钒：磷：碳元素的摩尔比1：1：1.2溶于去离子水中，水浴加热，持续搅拌，得到浅绿色浆状物。真空干燥后研磨，然后转移至管式炉中，以一定的升温速度在惰性气氛中预烧，冷却后取出，得到黑色VPO4／C前驱体粉末。将VPO4／C与NaF按化学计量比混合，球磨3h，送入管式炉中，然后以一定的升温速度在惰性气氛中焙烧，随炉降温，得到正极活性物质NaVPO4F／C。本发明以廉价易得的五价钒氧化物或三价钒氧化物为主要原料通过溶胶凝胶活化辅助两步高温固相法制备的氟磷酸钒钠正极材料稳定性好，粒径均匀，并具有良好的电化学性能；同时合成工艺简单、周期短、成本低，便于大规模生产。

主权项

一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)溶胶混料：以五价钒氧化合物、磷酸二氢铵、和还原剂碳源为原料，按钒：磷：还碳元素的摩尔比1：1：1.2溶于80mL去离子水中，然后置于80℃恒温的水槽中，搅拌5‑8h至溶液蒸发近干，得到混合均匀的浅绿色浆状物；(2)一次煅烧：将浆状物在真空干燥箱中烘干，然后转移至管式炉中，以一定的升温速度在氮气气氛中煅烧，冷却后取出，得到VPO4／C前驱体；(3)二次煅烧：将VPO4/C与NaF按化学计量比混合，球磨3h，送入管式炉中，然后以一定的升温速度在氮气气氛中焙烧，随炉降温，得到正极活性物质NaVPO4F／C。