[发明专利]稀土掺杂氟化镥锂纳米材料及其制备与应用

摘要

本发明公开了稀土掺杂氟化镥锂纳米材料及其制备与应用。该材料在氟化镥锂基质中掺杂了Yb/Er(20/1%)或Yb/Tm(20/0.5%)发光离子，能够在980nm红外光激发下实现可见光发射，通过与生物分子的连接，可用于上转换异相检测及细胞成像。除此之外，基质中的重稀土离子还具有较强的X射线衰减能力可用作计算机断层扫描成像的造影剂。本发明还提供纳米材料的制备方法。本发明的纳米材料水溶性好，性能优良，因而，可应用于生物检测与生物成像等领域。

主权项

1.一种水溶性稀土掺杂氟化镥锂核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：以油酸，油胺与十八烯为溶剂，将三氟乙酸锂，三氟乙酸镥与三氟乙酸稀土盐混合，在惰性气体保护下升温至100‑130℃并保温一段时间，使固体反应物溶解；接着在惰性气体保护下加热溶液至280‑330℃保温反应一段时间后，注入壳层前驱体，保温熟化后再次注射，保温熟化，通过不同的注射次数控制合成具有不同壳层厚度的核壳结构纳米颗粒；反应结束后降至室温，加丙酮沉淀分离并洗涤即得油溶性稀土掺杂氟化镥锂核壳结构的纳米颗粒；制备水溶性核壳结构纳米颗粒采用如下两种方法：(1)将上述所得油溶性纳米颗粒与酸性乙醇溶液混合，超声一段时间后离心沉淀，用无水乙醇和水洗涤数次即可得到水溶性稀土掺杂氟化镥锂纳米颗粒；(2)将分散在环己烷中的上述油溶性纳米颗粒溶液与溶解有四氟硼酸亚硝的二氯甲烷溶液混合，搅拌反应一段时间后离心沉淀，并将沉淀物重新分散在二甲基甲酰胺中，加入适量的磷酸乙醇胺，搅拌反应一段时间后离心，并用水和二甲基甲酰胺洗涤数次即可得到水溶性稀土掺杂氟化镥锂核壳结构纳米材料；其中制备获得的水溶性稀土掺杂氟化镥锂核壳结构纳米材料，其组分为：xLn³⁺‑(1‑x)LiLuF₄@LiLuF₄，其中Ln³⁺＝Yb³⁺、Er³⁺、Tm³⁺，0<x≦50mol％。