[发明专利]一种DMF回收工艺有效
| 申请号： | 201310612731.7 | 申请日： | 2013-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN103588658A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 姜起栋;芮庆云;张齐;王笑玉 | 申请（专利权）人： | 天津医药集团津康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/03 | 分类号： | C07C233/03;C07C231/24 |
| 代理公司： | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人： | 张永芬 |
| 地址： | 300270 天津市滨海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种DMF回收工艺，包括如下步骤：在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯，搅拌升温至80-130℃，全回流记时分水4-5.5小时，保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水，分水完毕，降温，分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出；当上述反应液温度降至30℃以下时，进行减压蒸馏，真空度控制在-0.095Mpa以上，开始产生的馏分为甲苯馏分，当温度升至60-65℃，产生的馏分为DMF馏分，当液温升至105℃停止加热，蒸馏结束。该发明在溶媒回收过程中未引入新的有机溶剂组分，避免了因回收过程引入新组分而消耗的费用，而且本工艺采取减压蒸馏，节约能源费用，回收的二甲基甲酰胺水分和含量，达到了再利用的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 dmf 回收 工艺 | ||
【主权项】：
一种DMF回收工艺，包括如下步骤：1)在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯，搅拌升温至80‑130℃，全回流记时分水4‑5.5小时，保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水，分水完毕，降温，分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出；2）当上述反应液温度降至30℃以下时，进行减压蒸馏，真空度控制在‑0.095Mpa以上，开始产生的馏分为甲苯馏分，当温度升至60‑65℃，产生的馏分为DMF馏分，当液温升至105℃停止加热，蒸馏结束。
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