[发明专利]一种制备氟磺酰亚胺锂的方法

摘要

本发明涉及一种制备氟磺酰亚胺锂的方法，属于精细化工领域。该方法为：在反应釜内用锂盐和去离子水配成锂盐质量浓度为20～50%悬浊液，搅拌下，滴加精品氟磺酰亚胺酸溶液得到反应溶液，氟磺酰亚胺酸溶液中去离子水的质量含量为5～20%，反应温度为50～150℃，当反应溶液的pH值为6～8时停止反应。反应溶液先进行非真空干燥，当去离子水质量含量≤0.5%时，再真空干燥。本发明易于操作，工艺安全性较高，有效提高了产品的纯度，可以满足锂电池行业对其高纯度的要求。

主权项

一种制备氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤一：在反应釜内用锂盐和去离子水配成锂盐质量浓度为20～50%悬浊液，所述的锂盐为碳酸氢锂、碳酸锂、氢氧化锂或氧化锂；步骤二：把精品氟磺酰亚胺酸和去离子水配成氟磺酰亚胺酸溶液，氟磺酰亚胺酸溶液中去离子水的质量含量为5～20%；步骤三：搅拌所述悬浊液，滴加所述氟磺酰亚胺酸溶液，得到反应溶液，反应温度为50～150℃；步骤四：当反应溶液的pH值为6～8时停止反应，反应溶液先进行非真空干燥，当水分质量含量≤0.5%时，再真空干燥得到氟磺酰亚胺锂；其中，所述精品氟磺酰亚胺酸的制备方法如下：第一步：制备粗品氟磺酰亚胺酸：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸；粗品氟磺酰亚胺盐的纯度大于99%，其中F‑≤0.05%，H2O≤0.1%；粗品氟磺酰亚胺盐化学式如通式Ⅰ或Ⅱ所示：MaN(SO2Rf1)(SO2Rf2)        （Ⅰ）Ⅰ中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf1和Rf2相同或不同，Ma表示锂、钠、钾或铯；Mb[N(SO2Rf1)(SO2Rf2)]2       （Ⅱ）Ⅱ中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf1和Rf2相同或不同，Mb表示镁、钙或钡；第二步：提纯粗品氟磺酰亚胺酸：所述提纯在精馏塔内进行，精馏塔包括精馏釜和精馏柱；将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏釜内，加热精馏釜，当精馏釜温度升至40～90℃时，对精馏塔抽真空并通入氮气鼓泡，当精馏塔真空压力为‑0.085～‑0.055MPa时，加热精馏釜温度为110～160℃，精馏柱比精馏釜温度低3～10℃，回流1～4h，冷凝收集前馏分，前馏分控制回流比为：13～19，馏出率在5～10%；之后收集后馏分，控制回流比为：5～9，馏出率为80～90%，后馏分即为氟磺酰亚胺酸；所述氮气纯度大于99.999%；所述氟磺酰亚胺酸化学式如通式Ⅲ所示：HN(SO2Rf1)(SO2Rf2)       （Ⅲ）Ⅲ中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Ⅰ中Rf1和Rf2相同或不同；所述氟磺酰亚胺锂化学式如通式Ⅳ所示：LiN(SO2Rf1)(SO2Rf2)          （Ⅳ）Ⅳ中Rf1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf1和Rf2相同或不同。