[发明专利]一种利用层状模板碳化制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201310619894.8 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN104671234B 公开(公告)日: 2018-07-17
发明(设计)人: 杨桂生;汪丽娟 申请(专利权)人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 金凯
地址: 230601 安徽省合*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种利用层状磷酸盐模板碳化碳水化物制备石墨烯的方法,首先合成一种层状化合物磷酸盐作为层状模板,再将天然分子碳水化合物作为碳源,通过静电作用吸附到层间,先低温初步碳化,然后在高温下碳化,得到磷酸盐层间石墨烯均匀生长的复合物,最后通过溶解、离心分离,干燥,即可得到高质量的石墨烯。本发明利用层状磷酸盐作为模板,在高温煅烧过程中,利用层状磷酸盐中的晶格催化元素作为活性基点,将碳源碳化成高质量石墨烯,其碳源来源丰富,制备工艺简单、温和、成本较低,可大规模工业化生产。
搜索关键词: 石墨烯 层状磷酸盐 碳化 制备 碳水化合物 大规模工业化生产 高温煅烧过程 层状化合物 初步碳化 催化元素 静电作用 磷酸盐层 碳源碳化 天然分子 制备工艺 磷酸盐 复合物 水化物 碳化碳 层间 晶格 吸附 基点 溶解 合成 生长
【主权项】:
1.一种利用层状模板碳化制备石墨烯的方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将可溶性金属盐与可溶性磷酸盐分别溶解后,混合搅拌形成凝胶液,将该凝胶转移至反应釜中,在60‑200℃反应4‑150h,用蒸馏水洗涤至中性,分离、干燥后得到层状磷酸盐;(2)将碳水化合物的水溶液,加入到经超声波处理或机械搅拌得到的层状磷酸盐悬浮液,在50‑100℃下搅拌6‑48h,使碳水化合物充分进入层状磷酸盐的层间,最后经离心洗涤、干燥、研磨,得到前驱体粉末;(3)将前驱体于100‑200℃下进行预碳化处理0.5‑2h得到固体粉末;然后在惰性气体保护下,将固体粉末于将固体粉末于真空管式炉中,高温煅烧,得到磷酸盐/石墨烯复合物;(4)将得到的磷酸盐/石墨烯复合物加入到盐酸溶液中,常温搅拌0.5‑8h,离心分离、干燥即可得石墨烯粉末;所述步骤(1)中可溶性金属盐选自金属硝酸盐或氧氯化物;所述的金属包括钛、锆、锡、铪、铌、锗和铅中的一种;所述的可溶性磷酸盐是磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢胺和磷酸氢二胺的一种或两种;其中,金属和磷的摩尔比1:2‑5;层状磷酸盐包括层状磷酸钛、层状磷酸锆、层状磷酸锡、层状磷酸铪、层状磷酸铌、层状磷酸锗和层状磷酸铅中的一种;所述步骤(2)中碳水化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、可溶性淀粉、糊精、糖原、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素的一种或两种。
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