[发明专利]重铀酸盐非金属元素标准物质制备方法

摘要

本发明公开了一种重铀酸盐非金属元素标准物质制备方法，该方法先通过沉淀结晶法将磷、硅元素共沉淀至重铀酸盐中，氟元素部分共沉淀至重铀酸盐中；再用制浆蒸发法将硫、氯及少部分氟元素合成至重铀酸盐中，制得符合重铀酸钠中定值硫、磷、硅、氟、氯五项非金属杂质元素量值的标准物质。本发明方法可以方便制备不同含量的重铀酸盐非金属杂质元素标准物质，且制得的重铀酸盐非金属杂质元素标准物质与铀水冶企业生产的重铀酸盐产品物理化学性一致。

主权项

一种重铀酸盐非金属元素标准物质制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以重铀酸钠为原料，该原料中硫、磷、硅、氟、氯五项非金属元素杂质含量要求低于重铀酸盐非金属元素标准物质定值指标；（2）用分析纯硝酸和去离子水配制硝酸溶液，用此硝酸溶液充分溶解所述原料，保证反应完全，得到含铀溶解液；（3）对步骤（2）获得的溶解液过滤，进行液固分离，除去固体不溶物，将分离后得到的铀溶液定容，测定磷、硅、氟三项非金属元素含量及铀含量；根据重铀酸盐非金属元素标准物质定值指标，计算所需磷、硅、氟试剂质量，试剂为优级纯磷酸钠、硅酸钠、氟化钠；将按计算得到的磷、硅、氟试剂溶于氢氧化钠溶液，此为第1次加标溶液，所述氢氧化钠溶液用优级纯氢氧化钠和去离子水配制；（4）定容后的铀溶液转入沉淀反应槽，搅拌，加热，沉淀剂为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液用优级纯氢氧化钠和去离子水配制；以氢氧化钠总消耗量，减去第1次加标溶液配制用去的质量后并要求过量，计算氢氧化钠溶液的体积数；加入氢氧化钠溶液调节物料溶液酸碱度，在温度50℃～60℃时，当pH值为2.8±0.2，物料溶液开始出现浑浊，产生沉淀，停止加入氢氧化钠溶液，待搅拌均匀后，开始往溶液中加入第1次加标溶液，反应过程中磷、硅元素与重铀酸钠共沉淀，氟元素部分与重铀酸钠共沉淀,加入全部试剂后，控制酸度在pH值为6.0～7.0，反应平衡后，继续加入氢氧化钠溶液至酸度在pH值为7.1～7.5，自然降温冷却，取样分析晶体中磷、硅、氟含量；（5）将步骤（4）冷却后的沉淀母液与晶体离心过滤，晶体与沉淀母液分离后，用去离子水离心洗涤；（6）将洗涤后的重铀酸钠晶体干燥，在105‑110℃烘至恒重；（7）将烘干至恒重的重铀酸钠晶体研磨，过筛，然后混匀，再烘干至恒重并准确称重，分析硫、氟、氯含量及铀含量；（8）依据步骤（7）测得的中间产品硫、氟、氯的含量及铀含量，以及重铀酸盐非金属元素标准物质硫、氟、氯元素预期定值指标和铀含量预期值，计算硫、氟、氯试剂加入量，试剂为优级纯硫酸钠、氯化钠、氟化钠；将计算所需的优级纯硫酸钠、氯化钠、氟化钠溶液，用去离子水配制成第2次加标溶液；称取所需质量的步骤（7）得到的重铀酸钠晶体；将第2次加标溶液与称取的重铀酸钠晶体粉末搅拌均匀，加热蒸发，通过搅拌制浆蒸发方式， 将硫、氯、氟三项元素均匀合成至重铀酸盐中，蒸发至干并取出在105‑110℃烘干至恒重；（9）将步骤（8）烘干至恒重的重铀酸钠晶体再次研磨，过筛，混匀；（10）将步骤（9）混匀好的重铀酸钠晶体在105‑110℃烘干至恒重得到样品，进行均匀性初步检验，合格后将重铀酸钠晶体装入产品瓶，再对瓶装产品进行均匀性检验，合格后，即制得重铀酸盐硫、磷、硅、氟、氯五项非金属元素标准物质。