[发明专利]一种奥替拉西钾的精制方法在审
申请号: | 201310630583.1 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103694184A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 尤晓明;李洋;张国栋;王显涛;延云峰;魏文祥 | 申请(专利权)人: | 山东永泰化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/20 | 分类号: | C07D251/20 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 张汝瑜 |
地址: | 257335 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种奥替拉西钾精制方法。本发明的奥替拉西钾精制方法,将奥替拉西钾粗品在水和甲基异丁基甲酮精制,调pH到6,精制品用甲基异丁基甲酮和水洗涤,精制收率高,收率在90%以上,纯度经HPLC检测,纯度大于99.99%,高于药典标准。 | ||
搜索关键词: | 一种 奥替拉西钾 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种奥替拉西钾精制方法,包含如下步骤:a,奥替拉西钾粗品的制备将氢氧化钾溶于水中,降温至0‑5℃,加入尿囊素和碘化钾,控温0‑5℃滴加溴素,室温反应8‑12g,液相检测原料反应完毕,用冰乙酸0‑5℃调pH=6,搅拌20分钟,过滤,冷水洗涤,然后用冷乙醇洗涤得到粗品,室温晾干,得奥替拉西钾粗品;b,奥替拉西钾粗品的精制将奥替拉西钾粗品在0‑5℃条件下,加入到0‑5℃的水中,在0‑5℃用调15%碳酸钾溶液调pH=10,过滤,滤液在0‑5℃用冰乙酸调pH=6,搅拌8‑12分钟,滴加甲基异丁基甲酮,过滤,冷水洗涤,然后冷乙醇洗涤,室温晾干,即得奥替拉西钾精制品。
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