[发明专利]乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法

摘要

本发明涉及一种乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法，特征是，包括以下工艺步骤：（1）乙二醇解聚废弃聚酯，得到产物BHET或PTA；（2）解聚产物的硝化及还原；（3）重氮化反应。本发明通过乙二醇解聚废弃聚酯，得到BHET或PTA，经过硝化、还原、重氮等反应可制备重氮盐，该重氮盐可与一系列偶合组份反应制备偶氮染料，充分实现了废弃聚酯的有效回收和循环利用。

主权项

一种乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）a、乙二醇解聚废弃聚酯纤维：将1～3重量份醋酸锌溶解于300～500重量份乙二醇中，加入经清洗、干燥、粉碎后的100重量份废弃聚酯纤维进行加热反应，反应过程中保持搅拌和通氮气，温度为196～210℃，反应时间为3～4.5小时；反应结束后，在氮气保护下，待反应混合液冷却至140℃以下，取下备用；将冷却后的反应混合液稀释到去离子水中，真空抽滤，将得到的滤液在5～10℃冷却结晶，真空抽滤；重复冷却结晶、真空抽滤的操作3次后，将得到的结晶物于55～65℃真空干燥16～24小时，即得到解聚产物对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）；b、将100重量份解聚产物BHET加入到100～120重量份浓度为30～50%的氢氧化钠溶液中，在70～80℃的水浴加热40～60分钟；加热反应后进行常压过滤，将180～200重量份浓度为10～25%的稀盐酸溶液加入到滤液中混合均匀后真空抽滤；将得到的滤饼加入去离子水中，再进行真空抽滤；重复将滤饼加入去离子水进行真空抽滤的操作3次；将得到的滤饼在60～80℃进行真空干燥1.5～3小时，得到对苯二甲酸（PTA）；（2）硝化反应：将1重量份BHET或PTA与8～10重量份浓度为80～85%的浓硫酸在5～10℃混合均匀后，缓慢加入1～2重量份浓度为65～70%的浓硝酸，匀速加热1小时至60℃，再匀速加热1小时至80℃，于80℃恒温反应10～12小时；反应完成后，将反应混合物冷却至室温，真空抽滤，将滤饼与去离子水混合均匀后真空抽滤，重复将滤饼加入去离子水进行真空抽滤的操作直至pH=6.8～7.2；收集每次抽滤得到的滤液在冰水中重结晶、过滤、在60～80℃真空干燥1～3小时，得到BHET或PTA的硝基化合物，待用；（3）还原反应：将1重量份BHET或PTA的硝基化合物和3～5重量份氯化亚锡、60～100重量份浓度为30～40%的浓盐酸混合均匀，在70～80℃反应3～4小时；反应完成后，将反应混合物冷却至30～35℃、真空抽滤；滤饼加入去离子水中混合均匀，再真空抽滤，重复滤饼加入去离子水混合后真空抽滤的操作3次，将得到的滤饼在60～80℃真空干燥1～3小时，得到BHET或PTA的氨基化合物，待用；（4）重氮反应：重氮反应步骤的所有操作温度控制在5～10℃，具体步骤如下：a、首先将1～2重量份亚硝酸钠与2～4重量份浓度为10～25%的稀盐酸混合，得到亚硝酸溶液，备用；b、将1重量份BHET或PTA的氨基化合物与2～4份浓度为10～25%的稀盐酸混合均匀，加入亚硝酸溶液搅拌均匀，反应3～5小时，得到重氮盐；c、再向得到的重氮盐中加入85～100重量份浓度为20～30%的脲，反应时间1小时以除去多余的亚硝酸，即得到所述的重氮盐。