[发明专利]一种Nd-Fe-B系稀土永磁合金的制备方法

摘要

本发明提供一种Nd-Fe-B系稀土永磁合金的制备方法，针对具有以原子百分含量计，Nd15.0-18.0、B5.0-6.0、Al0.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量为Fe和不可避免的杂质的合金体系，采用了先进的双合金混合等离子体放电烧结制备方法制备得到的，所得烧结合金体系具有优异的综合磁性能和较高的居里温度。

主权项

一种Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金的制备方法，其特征在于所述制备方法主要包括以下步骤：一）双合金备料：合金一由元素Nd、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成，合金二由元素Dy、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成，其中除稀土元素外，其余元素的含量与所述Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金相同，以满足Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金的组分为条件调配合金一和合金二的比例，所Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金的组分为：以原子百分含量计，Nd15.0‑18.0、B5.0‑6.0、Al0.2‑0.3、Co7.0‑10.0、Nb0.5‑0.8、Zr0.1‑0.3、Cu0.2‑0.4、Dy3.0‑5.0，余量为Fe和不可避免的杂质；二）合金一粉末的制备：1）熔炼，将配备好的合金一原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15‑20Pa并加温熔炼直至温度升温至1000‑1050℃时开始充入氩气至压强为0.1‑0.3MPa，随后升温至1200‑1250℃精炼5‑10分钟，保温静置1‑2分钟；2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.7m/s‑3m/s，得到厚度为0.2‑0.4mm的铸片；3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100‑200μm的粗粉；4）氢爆，在氢气流量为1‑2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到800‑820℃，保温5‑10min后，增大氢气流量至3‑4L/min并保持，吸氢2‑3h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8‑1MPa时开始抽真空脱氢，至真空度2‑4Pa时，脱氢结束；5）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.12‑0.15wt%的硬脂酸锌，在氮气气氛中破碎至平均粒径为5‑10μm，得到细粉；三）合金二粉末的制备：1）熔炼，将配备好的合金二原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15‑20Pa并加温熔炼直至温度升温至1200‑1250℃时开始充入氩气至压强为0.3‑0.5MPa，随后升温至1400‑1450℃精炼3‑5分钟，保温静置0.5‑1分钟；2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.7m/s‑3m/s，得到厚度为0.2‑0.4mm的铸片；3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100‑200μm的粗粉；4）氢爆，在氢气流量为1‑2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到820‑850℃，保温5‑10min后，增大氢气流量至3‑4L/min并保持，吸氢4‑5h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8‑1MPa时开始抽真空脱氢，至真空度2‑4Pa时，脱氢结束；5）再吸氢处理，在室温条件下再次以3‑5L/min的流量通入氢气，并保持0.5‑1h；6）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.08‑0.1wt%的硬脂酸锌，在氩气气氛中破碎至平均粒径为1‑3μm，得到细粉；四）双合金混合：将磨碎好的细粉在氩气气氛下混合均匀；五）生坯压制：将混合好的合金粉末在1500‑1600kA/m的磁场中，采用180‑220MPa的垂直压力将粉体压制10‑15min成型；六）烧结：将生坯放置在真空容器中，在（0.5‑0.8）×10‑3Pa的真空条件下，以30‑50℃/min的升温速率升温至560‑600℃，然后在60‑80MPa的压力下等离子体放电烧结10‑15min后，充入常温氩气快速冷却至室温；七）时效：将烧结合金在550‑570℃，保温3‑4h，从而得到最终的Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金。