[发明专利]一种1-氨基蒽醌精制工艺无效
申请号: | 201310634840.9 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103694126A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 侯保元;李少文;张龙;王吉昌 | 申请(专利权)人: | 江苏亚邦染料股份有限公司连云港分公司 |
主分类号: | C07C225/34 | 分类号: | C07C225/34;C07C221/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏省连云港市灌*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种1-氨基蒽醌精制工艺。在硝化后的混合硝基蒽醌和水中、加入磺化剂、于PH=8-9,温度95~100℃进行磺化处理,再降温到80℃以下过滤、水洗涤、烘干;所得干品置于极性溶剂中,升温到135-140℃进行一次溶解精制,再降温到50℃过滤、极性溶剂洗涤;洗涤后的湿品再次置于极性溶剂中进行二次溶解精制,母液及洗液套用;再经硫化碱还原,过滤、水洗涤、烘干得1-氨基蒽醌产品。该工艺所选磺化剂、极性溶剂对其它无用的硝基副产物等有机杂质具有良好的选择性去除能力,与原工艺相比所得产品纯度、收率明显提高,而且操作容易,生产十分稳定,同时生产成本大幅度降低;1-氨基蒽醌纯度可达到99.50%以上,收率提高10%以上,减少了废渣的产生,同时,少量约5%渣,纯度可达到90-93%。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 精制 工艺 | ||
【主权项】:
一种1‑氨基蒽醌精制工艺,其特征在于包括以下步骤:①从硝化稀释后,蒸馏二氯乙烷结束的混合硝基蒽醌开始,在水介质中、加入磺化剂、于PH=8‑9,温度95~100℃进行磺化处理,再降温到80℃以下过滤、水洗涤、烘干;②所得磺化后的干品置于极性溶剂中,升温到135‑140℃进行一次溶解精制,再降温到50℃过滤、极性溶剂洗涤;③洗涤后的湿品再次置于极性溶剂中进行二次溶解精制,母液及洗液套用;④再经硫化碱还原,过滤、水洗涤、烘干得1‑氨基蒽醌产品。
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