[发明专利]一种蓝色活性染料及其制备方法有效
申请号: | 201310638082.8 | 申请日: | 2013-11-27 |
公开(公告)号: | CN103642270B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 张兴华;李荣才;邢广文;郝津来 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/06 | 分类号: | C09B62/06;D06P1/38;D06P3/66 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种蓝色活性染料及其制备方法,该蓝色活性染料具有式(I)结构通式本发明蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满,应用性能优异,使用方便,适用性强。 | ||
搜索关键词: | 一种 蓝色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:1)、一次缩合向反应罐中加水,再加入溴氨酸,升温至85‑86℃,物料溶解,得溴氨酸溶液,备用;向反应罐中加水,再加入间氨基乙酰苯胺,升温至70‑74℃;物料溶解,将碳酸氢钠加入,得间氨基乙酰苯胺溶液,备用;向反应罐内加入氯化亚酮,水,盐酸,升温至40‑42℃,物料溶解,得氯化亚铜溶液,备用;将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中,然后将氯化亚铜溶液加入,维持温度80‑83℃,反应得一步缩合液;2)、精制3)、磺化:将101‑104.5%的发烟硫酸加入到反应罐中,慢慢地将精制所得干品加入,维持温度30‑35℃,反应得磺化物;将磺化物细流加入到放有冰水混合物的冰析罐中,伴随碎冰至物料全部加入,压滤,收集磺化滤饼,备用;4)、水解:将磺化滤饼加入反应罐中,加入水,维持温度95‑97℃反应,然后进行盐析,抽滤,收集水解滤饼;5)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成反应罐中加入一乙醇胺,开动搅拌,慢慢加入氨基磺酸,加毕,升温至110‑170℃,反应4‑6小时,降温30℃以下,得到粘稠液体,备用6)、二次缩合:反应罐中加入冰和水,加入三聚氯氰,搅拌,加入步骤5)所得粘稠液体,维持pH=9.0‑11.0,温度控制0‑5℃,反应得二次缩合物;7)、三次缩合将水解滤饼加入到反应罐中,加入水打浆,调pH=6.5‑8.0,物料溶解,加硅藻土,搅拌,压滤,同时收集滤液;将二次缩合物一次性加入到滤液中,升温至30‑50℃,调整pH=6.0‑8.0,维持温度30‑50℃,反应得三次缩合物;即制得式(I‑1)蓝色活性染料;
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