[发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201310638137.5 | 申请日： | 2013-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN103694181A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 王友兵;安忠维;黄凤臣;周杰文;张蒙蒙;胡琳琳;张创军;汪强;席伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李婷 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硝基 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该合成方法以如（II）所示的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，以双氧水为氧化剂，生成结构式如（I）所示的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物；![]()
其特征在于，该合成方法以均苯四甲酸酐为催化剂，以冰醋酸为溶剂，按照以下反应式进行：![]()
具体的合成方法包括以下步骤：在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至30℃～50℃，保持15min～30min，然后升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，其中：2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与冰醋酸的质量体积比为1：（10～20），量纲比为g/ml；2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的摩尔比为1：（0.46～0.92）；2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与质量浓度为50%的H2O2的质量比为1：（2～4）。
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