[发明专利]一种双高导电材料包覆的纳米钛酸锂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310639267.0 申请日: 2013-12-04
公开(公告)号: CN103682301A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 张春明;吴晓燕;黄昭;王丹;严鹏;何丹农 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;B82Y40/00
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 唐莉莎
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供一种双高导电材料包覆纳米钛酸锂的制备方法,通过溶胶凝胶法以Li和Ti的可溶性化合物,按照Li/Ti=0.8~1.0的摩尔比进行配料加入到混有水解抑制剂的醇水混合溶剂中,再加入双组分螯合剂与金属离子在碱性条件下发生螯合反应,搅拌、加热形成凝胶。同时按La:Sr:Sc:Mn=0.5:0.5:0.1:0.9摩尔比溶于醇水混合溶剂中,再加入双组分螯合剂与金属离子在碱性条件下发生螯合反应,搅拌形成溶胶;将上述所得的凝胶与溶胶混合搅拌成共凝胶,得到烧结前驱体;经球磨,在900~1150℃条件下煅烧5~15小时,得到La0.5Sr0.5Sc0.1Mn0.9O3/C-Li4Ti5O12负极材料。该方法制备的钛酸锂分散效果较好,显著改善了纳米粉体的团聚现象,且电化学性能优越。
搜索关键词: 一种 导电 材料 纳米 钛酸锂 制备 方法
【主权项】:
一种双高导电材料包覆的钛酸锂的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:(1)首先将乙醇与水按1:(0~0.5) 的体积比预混组成混合溶液,再加入酸作为后续Ti可溶化合物水解反应的抑制剂或Li微溶化合物的溶解剂; (2)将Li和Ti的微溶或可溶性化合物,按照摩尔比进行配料,加入到步骤(1)的混合液中,通过磁力加热搅拌器常温搅拌,直至全部溶解;(3)将双组分螯合剂跟水预混,水与螯合剂体积比为(0.5~2):1,混合均匀后滴加氨水直至螯合剂全部溶解,然后加入到步骤(2)的混合液中,并加入氨水调节pH值至7~10之间,继续搅拌; (4)待上述步骤(3)的混合液搅拌均匀成溶胶后,再选取合适的时间加热,继续搅拌至棕黄色凝胶状态; (5)将La、Sr、Sc和Mn的可溶性化合物,按照摩尔比进行配料,加入预先配好乙醇与水体积比1:(0.01~0.5)的混合溶液,通过磁力搅拌至全部溶解;(6)将双组分螯合剂与水预混,混合均匀后加入氨水至螯合剂全部溶解,然后加入步骤(5)的混合液中,其pH值至7~10,继续搅拌至溶胶;(7)将(6)与(4)混合,然后在150~250℃的鼓风烘箱中烘干3~24 小时,得到黑色的钛酸锂前驱体; (8)将钛酸锂前驱体放入高能球磨机中球磨1~10小时,然后放入管式炉中煅烧900~1150℃煅烧5~15小时,得到成品碳含量1~20%与La0.5Sr0.5Sc0.1Mn0.9O3包覆的纳米钛酸锂粉体。
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