[发明专利]一种成对电解同时合成苯甲醛和山梨醇、甘露醇的方法

摘要

种成对电解同时合成苯甲醛和山梨醇、甘露醇的方法是先对阳离子膜进行处理；后进行电极的制备及预处理；最后进行成对电合成，所述成对电合成是将H型隔膜电解槽装上阳离子交换膜，阴、阳两极电解池均以硫酸钠溶液为支持电解质，以氢氧化钠调剂溶液碱度，然后在阳极池中加入苯甲醇，在阴极池加入葡萄糖，搅拌后，通过恒温水浴调节反应温度，设定电解电流进行恒流电解，苯甲醇在阳极被选择性氧化为苯甲醛，葡萄糖在阴极被还原为山梨醇和甘露醇。本方法在一个电解过程中，分别以苯甲醇和葡萄糖两种化合物为原料，同时获得了苯甲醛和山梨醇、甘露醇，极大地提高了电流效率和时空效率，降低了生产成本和能耗，阴极产品转化率提高了10%以上，经济效益十分显著。

主权项

一种成对电解同时合成苯甲醛和山梨醇、甘露醇的方法，其所述方法是按下列步骤进行的：（一） 阳离子膜的预处理：将Nafion117阳离子膜放入5%的H2O2水溶液中煮沸30分钟，冷却后用纯水将其洗净；然后放入0.5mol/L的H2SO4溶液中煮沸一小时，再用纯水洗净，最后在纯水中浸泡24小时，其间换水三次，待用；（二）电极的制备及预处理阳极：将泡沫镍裁成极板，依次用酒精、稀盐酸清洗，再由纯水洗净，待用；以泡沫镍为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，镍板为辅助电极，电解液组成为 0.1mol/L NiSO4+0.1mol/L CH3COONa+0.5mol/L NaOH，以电流密度0.06A/cm2进行恒电流电解，直至电极表面生成黑色的NiOOH，即为NiOOH电极，待用；阴极：将纯度为99.9%的铅板电极由砂纸打磨光亮，用酒精清洗，再用稀盐酸清洗，最后水洗干净，待用；（三）成对电合成苯甲醛和山梨醇、甘露醇将H型隔膜电解槽装上阳离子交换膜，以NiOOH为阳极，Pd板为阴极，在阴、阳两极池各加入40mL纯水，支持电解质硫酸钠2.0g，以及适量的固体NaOH，开启电磁搅拌使其完全溶解；然后在阳极池中加入5倍的苯甲醇，在阴极池加入2~3倍的葡萄糖，搅拌5分钟后，通过恒温水浴将反应液温度调至25℃，电解电流设定为0.1A，进行恒流电解；苯甲醇在阳极被选择性氧化为苯甲醛，葡萄糖在阴极被还原为山梨醇和甘露醇；电解反应结束后，取出电极用酒精清洗干净，再用去纯水清洗，待用；阳极液加酸中和至pH为2‑3后转入100mL分液漏斗中，用乙酸乙酯进行萃取、分液，再对水相反萃两次，合并乙酸乙酯，水洗三次；将萃取液用无水Na2SO4进行干燥，然后经过对其进行分离、蒸馏后，制得产品苯甲醛；阴极液转入烧杯中，用稀硫酸中和，加入活性炭进行脱色，然后进行过滤、浓缩，当滤液体积浓缩至原来的1/3时，再加入等体积的无水乙醇，保温一小时，趁热过滤，除去硫酸钠，滤液缓慢冷却至结晶生成，过滤得到甘露醇粗品和山梨醇溶液，再将得到的甘露醇粗品用蒸馏水溶解后进行二次重结晶，制得甘露醇。