[发明专利]一种提纯分级石墨烯的方法有效
申请号: | 201310641321.5 | 申请日: | 2013-12-03 |
公开(公告)号: | CN103613095A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 刘宾虹;陈晓燕;李洲鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310027 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及石墨烯,旨在提供一种提纯分级石墨烯的方法。该种提纯分级石墨烯的方法,包括步骤:取结晶介质、石墨烯材料和水反应,进行加热、离心冷却结晶等一系列操作后,制得石墨烯与结晶介质的混合物,其余结晶介质形成饱和溶液和石墨烯构成的悬浊液;将饱和溶液和石墨烯构成的悬浊液提纯,即制得到高纯度、单层小面积石墨烯材料;将石墨烯与结晶介质的混合物分别截取溶解后得到不同级别的石墨烯悬浊液,将得到的石墨烯悬浊液进行提纯,即得到不同级别的高纯度石墨烯材料。本发明采用离心分离和结晶耦合的方法,将形成的石墨烯与结晶介质的混合物按照不同截取高度截取试样,进行取样,易于工艺标准化,使石墨烯材料的品质得到保证。 | ||
搜索关键词: | 一种 提纯 分级 石墨 方法 | ||
【主权项】:
一种提纯分级石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A:取结晶介质置于长圆筒形烧杯中,加水后加热至70~100℃使结晶介质完全溶解,再加入石墨烯材料,搅拌混合30分钟使石墨烯材料与结晶介质的溶液充分混合,其中石墨烯材料、结晶介质与水的质量比为1:10~20:5~15;将长圆筒形烧杯置于离心分离器中,转速5000rpm、70~100℃下离心分离30分钟后取出,速冷至25℃,部分结晶介质迅速结晶,形成石墨烯与结晶介质的混合物,其余结晶介质形成饱和溶液和石墨烯构成的悬浊液;步骤B:将步骤A中制备得到的饱和溶液和石墨烯构成的悬浊液倒入一个烧杯中,将容器置于冷冻室内冷冻,冷却速度为1℃/小时,在冷冻的固化过程中,悬浊液中的结晶介质率先结晶,然后发生水结晶,随着固化进行,石墨烯不断在结晶面聚集上浮,当悬浊液质量的一半完成固化时,滤去结晶体,倒入另一烧杯用水稀释,搅拌混合均匀后再冷冻,重复以上步骤至少3次后,真空加热至100℃将水蒸发后,即制得到高纯度、单层小面积石墨烯材料;步骤C:将步骤A中制备得到的石墨烯与结晶介质的混合物取出,以石墨烯与结晶介质的混合物在长圆筒形烧杯中的杯底位置为起点,依次沿石墨烯与结晶介质的混合物向上每隔2厘米截取试样,再分别加水溶解后得到不同级别的石墨烯悬浊液;将得到的石墨烯悬浊液按步骤B进行提纯,即得到不同级别的高纯度石墨烯材料。
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